[發明專利]一種陽離子聚丙烯酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201210010428.5
• 申請日: 2012-01-13
• 公開（公告）號: CN102603970A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 鄭懷禮;朱俊任;苗樹祥;陳偉;戴力;熊祖平;蔣貞貞
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/34;C08F226/02;C08F2/48;C02F1/56;C02F11/14
• 代理公司: 重慶大學專利中心 50201
• 代理人: 郭吉安

技術領域

本發明涉及一種水溶液高分子聚合物的制備方法，具體涉及一種陽離子聚丙烯酰胺的制備方法。

背景技術

目前，用于污水處理廠絮凝劑主要有無機絮凝劑和有機高分子絮凝劑兩大類。聚丙烯酰胺絮凝劑是一種重要的有機高分子絮凝劑，包括陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）、陰離子聚丙烯酰胺（APAM）、非離子聚丙烯酰胺（NPAM）和兩性離子聚丙烯酰胺；其中，陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）是其高端產品，它具有優良的除濁、脫色性能等優點，現行制備方法的產品大多由于助劑使用過多，影響產物純度且合成反應不充分，丙烯酰胺殘留單體含量較大，精制后丙烯酰胺殘留單體含量仍大于0.05%不適用于生活飲用水處理，僅適合于工業污水、城市生活污水處理及城鎮污水處理廠污泥脫水處理。

現有陽離子聚丙烯酰胺的制備方法，是以丙烯酰胺為原料，通過與陽離子單體的共聚或改性反應獲得。如公開號為CN101353392A的專利“高分子量速溶陽離子聚丙烯酰胺的制備方法”中，該專利是以丙烯酰胺和共聚單體溶解于去離子水中；加入一定的添加劑，將物料混合均勻呈粘稠態，傾倒在一平面上鋪攤為薄片狀，通入高純氮氣，再對鋪攤為薄片狀的物料進行紫外光照射。該方法的不足是：1、反應聚合時間長，優選時間為3~6小時；2、反應水溶液中添加劑中除引發劑外，還加入六種助劑如螯合劑、鏈增長劑、鏈轉移劑、表面活化劑等，而且每種助劑還包括一種或幾種物質，各種助劑的投加量總和可高達總單體質量的1.95%。各種助劑最終將殘留在合成產物之中，不易除去嚴重影響產物純度；3、助劑中還有部分物質毒性較大，不合適生產及應用，如鏈增長劑硼酸本身可作為一種外傷消毒劑，口服可引起急性中毒，主要表現為胃腸道癥狀，有惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等，是不能用作水處理劑的原料和在水處理中應用，對水體可造成污染具有潛在的毒性；鏈調節劑二乙烯三胺，三乙烯二胺其蒸氣或霧對鼻、喉和粘膜有腐蝕性，生產人員需佩戴防毒面具。

發明內容

?本發明所要解決的技術問題就是提供一種陽離子聚丙烯酰胺的方法，該方法的制備過程中聚合反應時間短，加入助劑種類少、用量低，制備的產品純度高、無毒無害。

本發明所要解決的技術問題是通過這樣的技術方案實現的，它包括以下步驟：

第一步，按單體總質量百分比稱取單體丙烯酰胺20%～80%，兩種陽離子單體20%～80%；加入蒸餾水，并攪拌均勻至完全溶解，配制出總單體的質量濃度為20%～50%的單體水溶液；

第二步，在上述配制的單體水溶液中，加入以單體總質量0.05%～0.5%的尿素，再加入以單體總質量0.01%～0.2%的乙二胺四乙酸絡合劑，用弱堿或弱酸調節體系的pH值5～11，充入高純氮除氧氣，快速加入以單體總質量0.1%～3%的引發劑，同時攪拌均勻，再充入高純氮除氧氣后密封；

第三步，在室內環境溫度下，將上述配制的混合物放入到紫外光反應裝置中，在紫外光照射下進行引發，照射10?min～90min后，靜置熟化1小時以上，制得無色透明的陽離子聚丙烯酰胺膠體；

第四步，將所述的陽離子聚丙烯酰胺粘稠膠體，經過剪碎造粒、無水乙醇多次洗滌精制、烘干、研磨后制得陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。

本發明采用的引發劑包括無機引發劑、有機引發劑或無機有機復配引發劑。

本發明所用材料均為市售，價格低廉，可直接購買。

由于本發明選用的引發體系為波長較短的紫外光，其能量大于單體的化學鍵能，可以在較長時間內引發單體聚合，加入引發劑、助劑后反應速率大幅提升，且所需引發劑、助劑用量低，就可得到純度高、分子量分布均勻的產物。本發明具有以下的優點：

1、聚合反應時間短。由于本發明采用的是紫外光引發聚合，紫外光能夠加快化學鍵的斷裂，通過自由基聚合，所以能夠大大縮短引發聚合時間，其引發聚合時間最低10min。

2、合成所需引發劑、助劑種類少、用量低，產品中的殘留物少，產品純度高；所用助劑無毒無害，產品使用安全，適合飲用水的處理。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明：

實施例1：

第一步，稱取單體丙烯酰胺7g、二甲基二烯丙基氯化銨2g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨1g放入廣口瓶中，加蒸餾水23.3ml，攪拌均勻，配制出總單體的質量濃度為30%的單體水溶液；