[發(fā)明專利]一種利用多苯環(huán)碳源低溫化學(xué)氣相沉積生長大面積石墨烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210007583.1
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102433544A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝曉明;沈鴻烈;吳天如;丁古巧;孫雷;唐述杰;江綿恒
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所;南京航空航天大學(xué)
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/52;C23C16/02
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：以多苯環(huán)芳香族碳氫化合物作為碳源，采用碳源分解法或碳源旋涂法在銅箔表面生長出石墨烯。

2.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：所述多苯環(huán)芳香族碳氫化合物為苯或稠環(huán)芳烴。

3.如權(quán)利要求2所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：所述稠環(huán)芳烴選自萘、蒽、菲、芘、苝和六苯并苯。

4.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：所述銅箔的表面粗糙度在50nm以下。

5.如權(quán)利要求1或4所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：在生長石墨烯之前，先將所述銅箔在保護氣氛下進行退火處理，所述退火過程的溫度保持在900-1050℃，氣壓在4000-10000Pa之間，退火時間控制在30-90min之間。

6.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：所述保護氣氛為氬氣和氫氣的混合氣。

7.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：

采用碳源分解法在銅箔表面生長石墨烯時，具體步驟包括：將碳源放置在管式爐的進氣端，將銅箔放置于所述管式爐的中央，控制所述管式爐中央?yún)^(qū)域溫度為400-700℃；通入載氣，并將碳源溫度升至80-350℃，在銅箔表面生長出石墨烯；然后，停止加熱，隨爐冷卻至室溫后取出生長有石墨烯的銅箔；

采用碳源旋涂法在銅箔表面生長出石墨烯時，具體步驟包括：將碳源溶于甲苯中制成混合液再旋涂于所述銅箔上，并將所述銅箔放置于管式爐中央；通入載氣，并將管式爐的爐溫升至400-700℃，在銅箔表面生長出石墨烯；然后，停止加熱，隨爐冷卻至室溫后取出生長有石墨烯的銅箔。

8.如權(quán)利要求7所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：

采用碳源分解法在銅箔表面生長石墨烯時，所述碳源的重量為15-150mg；

采用碳源旋涂法在銅箔表面生長出石墨烯時，所述混合溶液中，碳源與甲苯的重量體積比為5-20mg/ml。

9.如權(quán)利要求7-8任一所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：當爐溫升至生長石墨烯所需的溫度時，保溫20-40min；石墨烯生長期間的工作氣壓為4000-10000Pa。

10.如權(quán)利要求9所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：所述載氣為氬氣和氫氣的混合氣。

11.如權(quán)利要求1-4、6-8或10中任一所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：還包括將制備出的石墨烯轉(zhuǎn)移至目標襯底上的如下步驟：

(1)在生長有石墨烯的銅箔表面旋涂一層PMMA薄膜；將其漂浮于過硫酸銨水溶液中腐蝕去除銅箔，隨后用去離子水清掉溶液中的銅離子；

(2)將去除銅箔后的PMMA/石墨烯轉(zhuǎn)移到目標襯底上，再整體浸泡于丙酮中溶解去除PMMA，采用酒精清洗去除殘留的丙酮，最后退火處理去除殘留的PMMA。

12.如權(quán)利要求11所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述退火處理于還原或者惰性氣氛中進行，退火溫度為300-450℃，退火時間為40-90min。

13.如權(quán)利要求12所述的化學(xué)氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：所述還原或者惰性氣氛選自氫氣、氬氣或者氫氣和氬氣的混合氣。