[發明專利]一種由膨脹石墨剝離制備氧化鋅/石墨烯復合物的方法

無效

• 申請號: 201210005952.3
• 申請日: 2012-01-10
• 公開（公告）號: CN102580715A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 付宏剛;蔣保江;田春貴;王蕾;田國輝;王國鳳
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及一種氧化鋅/石墨烯復合物制備方法。

背景技術

氧化鋅作為一種重要的半導體材料，因為其性能穩定、無毒性、價格低廉，已經在降解各類污染物和抑菌領域得到廣泛的應用。然而，氧化鋅的應用也面臨著急待解決的瓶頸問題：氧化鋅自身的光生載流子復合幾率較高；對太陽光的利用率較低。為了解決這些問題，研究人員嘗試各種方法試圖提高氧化鋅的催化效率。例如：人們利用各種碳材料(活性碳、碳納米管)與氧化鋅復合形成氧化鋅/碳復合體。碳材料具有良好的導電性能和對光的強吸收，能夠促進材料對有機污染物的降解。

石墨烯是一種新型的單原子厚度的二維石墨材料。石墨烯具有極好的結晶性和獨特的電子學、熱力學、力學性能，可以應用于許多先進材料與器件中，如薄膜材料、儲能材料、液晶材料、機械諧振器等，因此，越來越多的學者參與到石墨烯復合材料的合成與性能的研究。石墨烯基復合材料展現出優異的光催化活性，歸因于材料良好的導電性能和對光的強吸收。通過化學或其他方法還原氧化石墨得到石墨烯基底是通常運用的方法，由于氧化石墨在氧化過程中，石墨的六元環結構會被部分破壞，造成無法彌補的缺陷，這些缺陷也會被石墨烯繼承，進而影響石墨烯的質量，而且，石墨烯基復合材料的構筑方法步驟較多，不利于規?；僮?。

現有的溶膠-凝膠或水熱方法制備氧化鋅存在光催化過程容易光腐蝕，光催化活性較低的問題。現有氧化鋅/石墨烯復合物多采用氧化石墨為石墨烯源，并且光催化活性為30％～50％。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有氧化鋅納米材料存在光催化活性較低的問題，而提供一種由膨脹石墨剝離制備氧化鋅/石墨烯復合物的方法。

本發明的一種由膨脹石墨剝離制備氧化鋅/石墨烯復合物的方法是按下述步驟完成的：一、按重量份數比稱取1～3份的膨脹石墨、0.01～0.1份的表面活性劑、0.5～2份的鋅源和20～50份的溶劑；二、膨脹石墨預處理：先將步驟一稱取的膨脹石墨放入高溫爐中，持續通入保護氣體，然后升溫至800℃～1200℃，熱處理1min～24h，再冷卻至室溫，完成預處理；三、將步驟二預處理后的膨脹石墨與酸溶液按質量體積比為1～5g∶100mL的比例混合，在110℃～140℃條件下，回流6～14h，收集沉淀，再用去離子水或無水乙醇洗滌沉淀至pH為7.0，然后在40℃～100℃的溫度下真空干燥1～48h；四、將步驟一稱取的表面活性劑和鋅源溶于步驟一稱取的溶劑中，混合均勻后，即得混合溶液；五、將經步驟三處理后的膨脹石墨放入真空抽濾裝置中，在真空度為0～-0.05MPa條件下，向真空抽濾裝置內注入步驟四得到的混合溶液，然后在100℃～220℃下熱反應1～24h，即得產物；六、將步驟五得到的產物用去離子水或無水乙醇離心洗滌1～5次，然后將離心得到的固相物在40℃～100℃的溫度下真空干燥1～48h，即得高光催化活性氧化鋅/石墨烯復合物；其中，步驟二中的保護氣體流量為30～2000mL/min；步驟三和步驟六所述的真空干燥的真空度為0～-0.05MPa；步驟五中加入的混合溶液與膨脹石墨的體積質量比為20～40mL∶0.1g。

本發明的效果為：本發明采用膨脹石墨為石墨烯的來源，其來源廣泛且價廉，本發明的方法制備的氧化鋅/石墨烯復合物的光催化活性與現有的氧化鋅/石墨烯復合物相比提高了30％，另一方面大大降低了合成二維石墨烯納米碳材料的成本。石墨烯的存在能夠明顯提高氧化鋅的穩定性和光催化活性；而且由膨脹石墨制備石墨烯缺陷較少，導電性能明顯優異氧化石墨還原得到的石墨。因此，本發明通過膨脹石墨插層得到的氧化鋅/石墨烯復合材料具有穩定的、優異的光催化性能。

附圖說明

圖1是具體實施方式十二制備的氧化鋅/石墨烯納米復合材料的X射線衍射譜圖；

圖2是具體實施方式十二制備的氧化鋅/石墨烯納米復合材料的透射電子顯微鏡照片；

圖3是具體實施方式十二制備的氧化鋅/石墨烯納米復合材料與Degussa?P25降解有機污染物的催化效果評價；其中為對照組的吸光度曲線，為試驗組的吸光度曲線。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。