[發明專利]阻垢緩蝕劑聚環氧琥珀酸鈉的合成方法

無效

• 申請號: 201210001722.X
• 申請日: 2012-01-04
• 公開（公告）號: CN102585196A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 潘愛芳
• 申請（專利權）人: 陜西油海高科能源開發有限公司
• 主分類號: C08G65/22
• 分類號: C08G65/22;C02F5/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及水處理用緩蝕阻垢劑合成的化工技術領域，具體涉及阻垢緩蝕劑聚環氧琥珀酸鈉的合成方法。

背景技術：

聚環氧琥珀酸鹽是一種新一代綠色環保水處理藥劑，無磷、非氮和生物降解性好，適應性強，并適應高堿、高鐵、高溫、高固、高成垢離子濃度的水特點的綠色阻垢劑，其阻垢效果明顯優于目前常用的有機膦酸類阻垢劑。正因為聚環氧琥珀具有良好的使用性能，使得近年來對于聚環氧琥珀酸鹽制備方法進行了較多的研究，也不斷的進行了改進，現有的制備聚環氧琥珀酸鹽的方法主要由以下幾種：

1.四川中物凱沃科技有限公司申請了一項專利，專利名稱為“改性聚環氧琥珀酸衍生物的制備方法”，申請號200710048969.6，公開號CN101293945A，公開日2008年10月29日，該專利公開了一種改性聚環氧琥珀酸衍生物的制備方法，首先將順丁烯二酸酐溶于水中。與2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，在80℃溫度下反應2小時，反應完成后，將溶液溫度控制在50℃-55℃，加入氫氧化鈉，進行加熱，在溶液溫度達到60℃時，按順丁烯二酸酐量的2.1％加入無機過濾金屬混合催化劑，然后連續加入總加入量是順丁烯二酸酐的1.4倍過氧化氫溶液，同時滴加氫氧化鈉，滴加完畢后，加熱至70℃，在此溫度下反應1.5小時，然后投加反應物總質量的0.5％～1.1％的聚合劑氫氧化鈣，在90℃～100℃的溫度下聚合2～3小時，得到改性聚環氧琥珀酸衍生物。

2、內蒙古天晨科技有限責任公司申請了一項專利，專利名稱為“高濃度聚環氧琥珀酸及其鹽類的合成方法”，申請號200910250594.0，公開號CN?101717498?A，公開日2010年06月02日，該專利公開了一種高濃度聚環氧琥珀酸及其鹽類的合成方法，以馬來酸酐為起始原料，經水解、環氧化、聚合，得到所需產品，將馬來酸酐和氫氧化鈉以分批加料的方式同時加入水中，氫氧化鈉對馬來酸酐的摩爾比為1.2～2，控制溶液的PH值在5～7，反應溫度40～60℃，在50～60℃下向水解產物中加入鎢酸鈉作為環氧化催化劑，鎢酸鈉的摩爾量為馬來酸酐的0.001～0.1，控制溫度60～70℃，加入濃度27.5～50％的過氧化氫進行環氧化反應，同時加入濃度25～50％的氫氧化鈉溶液，控制PH值在4～7，所用過氧化氫對馬來酸酐的摩爾比為1～2，反應時間為0.5～3小時，環氧化反應完畢，保持在60～70℃攪拌1～3小時，升溫到80℃以上，加入引發劑進行聚合反應，引發劑為氧化鈣，所用摩爾量為馬來酸酐的0.02～0.2，聚合反應的時間為2～4小時，反應溫度為80～100℃，聚合反應完畢，降溫過濾，即得到聚環氧琥珀酸及其鹽類溶液，產物濃度為35～55％，原料轉化率95～100％，可控制聚合度在2～4的約80～90％。

3、天津大學申請了一項專利，專利名稱為“聚環氧琥珀酸及其鹽的制備

方法”，申請號03124258.8，公開號CN1228301C，公開日2004年01月28日，本專利公開了一種聚環氧琥珀酸及其鹽的制備方法，該方法按順丁烯二酸酐與水的摩爾比為1∶4～30，將順丁烯二酸酐溶解在水中生成順丁烯二酸，加入氫氧化鈉直至pH＝5～7，按順丁烯二酸摩爾數的0.1～10％加入鎢酸鈉，在50～100℃下，連續加入過氧化氫水溶液，過氧化氫的總加入量是順丁烯二酸摩爾數的1.0～1.2倍，加入時間30min～6h，同時用氫氧化鈉保持pH＝5～7，生成環氧琥珀酸鈉，再加入氫氧化鈣和氫氧化鈉在80～100℃下聚合30min～8h，得聚環氧琥珀酸鈉鹽，或將得聚環氧琥珀酸鈉鹽酸化可以得到聚環氧琥珀酸，其特征在于，按環氧琥珀酸鈉與氫氧化鈣摩爾比為1∶0.01～0.05加入氫氧化鈣為催化劑，同時加入氫氧化鈉調節體系的pH＝10～13，得到鈣離子含量低的聚環氧琥珀酸鈉鹽或聚環氧琥珀酸。

上述制備方法中還有一些重要問題未得到真正的解決，如馬來酸酐的水解問題、采用鎢酸鈉作為環氧化催化劑導致成本高的問題。此外，雖然有人采取硫酸鈉做催化劑，但是硫酸鈉作催化劑產率過低，產品阻垢性能會明顯降低；還有一些方法合成工藝過程太繁雜，工藝過程長等問題。

發明內容：

本發明的目的是提供阻垢緩蝕劑聚環氧琥珀酸鈉的合成方法，它克服了已有的合成聚環氧琥珀酸鈉方法中，僅采用鎢酸鈉做催化劑成本過高、或只采用硫酸鈉做催化劑產率低的難題。

為了解決背景技術所存在的問題，本發明是采用以下技術方案：它的合成步驟為：