[發明專利]具有低DGN含量的DMAPN和從具有低DGN含量的DMAPN制備DMAPA的方法

有效

• 申請號: 201180046977.1
• 申請日: 2011-07-21
• 公開（公告）號: CN103124716A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: W·馬格萊恩;J·埃伯哈特;J-P·梅爾德;U·克勒;T·哈恩;M·克賴奇曼;D·赫布雷克特
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C209/48
• 分類號: C07C209/48;C07C209/84;C07C211/11;C07C255/24
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 彭立兵;林柏楠

1.一種用于在催化劑存在下使3-二甲氨基丙腈(DMAPN)與氫氣反應制備3-二甲氨基丙胺(DMAPA)的方法，其中所使用的DMAPN具有300ppm或更小的2-(二甲氨基甲基)戊二腈(DGN)含量，基于所使用的DMAPN。

2.根據權利要求1所述的方法，其中DMAPN具有100ppm或更小的DGN含量，基于所使用的DMAPN。

3.根據權利要求1-2所述的方法，其中通過使丙烯腈與二甲胺連續反應得到包含DMAPN的反應混合物和通過蒸餾后處理包含DMAPN的反應混合物制備具有300ppm或更小的DGN含量的DMAPN。

4.根據權利要求3所述的方法，其中在包含用于分離低沸物的塔和用于分離出相對非揮發性的次要組分的其他蒸餾塔的塔排列中進行蒸餾。

5.根據權利要求3所述的方法，其中在這樣的塔中進行蒸餾，即其中在頂部得到低沸物，在底部得到高沸物和通過氣態側取出料流得到DMAPN。

6.根據權利要求3所述的方法，其中在這樣的塔中進行蒸餾，即其中在中部具有分隔壁，在頂部得到低沸物、在底部得到高沸物和在與進料點相對的分隔壁的一側得到DMAPN的。

7.根據權利要求1所述的方法，其中通過在水的存在下使二甲胺與丙烯腈在50°C-80°C的溫度下和3-8巴的壓力下在反應器級聯中反應制備二甲氨基丙腈(DMAPN)，其中DMA與ACN的摩爾比是從1.02:1-1.10:1和水的比例是從1-8重量%，基于所使用的DMA和ACN的總量。

8.根據權利要求1-7至少一項所述的方法，其中所述的催化劑包含Co或Ni作為活性物質。

9.根據權利要求8所述的方法，其中通過Co的氧化物的還原制備所述催化劑。

10.一種DMAPN和DGN的混合物，其中DMAPN與DGN的重量比為從1000000:5到1000000:250。

11.根據權利要求10所述的混合物，其中DMAPN與DGN的重量比為從1000000:10-1000000:100。

12.根據權利要求10或11的混合物的用途，用于制備DMAPA。