[發明專利]一種氨曲南的制備方法無效
| 申請號： | 201110460996.0 | 申請日： | 2011-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN102584811A | 公開（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發明（設計）人： | 杜明松 | 申請（專利權）人： | 蚌埠豐原涂山制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D417/12 | 分類號： | C07D417/12 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人： | 王朋飛;張慶敏 |
| 地址： | 233010 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨曲南 制備 方法 | ||
1.一種氨曲南的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
(1)頭孢他啶側鏈酸與N-羥基琥珀酰亞胺于0～5℃反應，生成活性酯；
(2)生成的活性酯與氨曲南母核于0～10℃反應，得氨曲南粗品，粗品精制，得氨曲南。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述頭孢他啶側鏈酸與N-羥基琥珀酰亞胺反應的摩爾比為(0.5～1.5)∶1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述反應的PH值為7.5～8.5。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟(1)中，以重量百分含量為40～60％的甲醇水溶液為溶劑。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述活性酯與氨曲南母核的摩爾比為(0.5～1.5)∶1。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述反應的PH值為1.0～2.0。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)及步驟(2)中，以三乙胺或鹽酸調節PH值。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的粗品精制為：
將氨曲南粗品溶解于甲醇中，加熱至50～60℃溶解，室溫冷卻，得氨曲南二次粗品；
將氨曲南二次粗品溶解于無水乙醇中，加熱至15～20℃溶解，攪拌下冷卻至0～5℃結晶，晶體過濾干燥，得氨曲南。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為45～55℃。
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