[發明專利]高純鉭靶材的制備方法

有效

• 申請號: 201110460441.6
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102517531A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 姚力軍;相原俊夫;大巖一彥;潘杰;王學澤;周友平
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料有限公司
• 主分類號: C22F1/18
• 分類號: C22F1/18;C23C14/34;C23C14/14
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 駱蘇華

技術領域

本發明涉及半導體濺射領域，尤其涉及一種高純鉭靶材的制備方法。

背景技術

濺射靶材是制造半導體芯片所必需的一種極其重要的關鍵材料，其原理是采用物理氣相沉積技術(PVD)，用高壓加速氣態離子轟擊靶材，使靶材的原子被濺射出，以薄膜的形式沉積到硅片上，最終形成半導體芯片中復雜的配線結構。濺射靶材具有金屬鍍膜的均勻性、可控性等諸多優勢，被廣泛應用于半導體領域。隨著半導體行業的迅速發展，對濺射靶材的需求越來越大，濺射靶材已成為半導體行業發展不可或缺的關鍵材料。

靶材的晶粒尺寸、晶粒取向對集成電路金屬薄膜的制備和性能有很大的影響。主要表現在：1.隨著晶粒尺寸的增加，薄膜沉積速率趨于降低；2.在合適的晶粒尺寸范圍內，靶材使用時的等離子體阻抗較低，薄膜沉積速率高和薄膜厚度均勻性好；3.為提高靶材的性能，在控制靶材晶粒尺寸的同時還必須嚴格控制靶材的晶粒取向。

靶材的晶粒尺寸和晶粒取向主要通過均勻化處理、熱機械加工、再結晶退火進行調整和控制。

半導體用濺射靶材一般純度要求在4N(99.99％)以上。其制作方法一般為高純度的靶材金屬粉先燒結成塊，然后再經高真空電子束熔煉成錠，再經過反復的塑性變形和退火才能最終獲得可用于半導體用濺射靶材生產制造用的靶坯。

而鉭為體心立方金屬，晶向(111)和晶向(200)是其密排面，由晶向(200)組成的濺射靶材的濺射速度快，而由晶向(111)組成的濺射靶材的濺射速度較慢。高純鉭金屬在前面描述的塑性變形時會優先產生滑移，這使得通過常規鍛造和壓延的生產工藝制造的金屬鉭，獲得的內部結構為晶向(111)，且在斷面上存在不均勻的現象。該產品應用于濺射靶材，濺射速度較慢，并且在濺射后測試硅片上的鉭膜，出現電阻率偏高或不均勻的現象。

發明內容

本發明解決的問題是是利用現有設備，制作出符合半導體濺射要求性能的高純鉭靶材。

為解決上述問題，本發明提出了一種高純鉭靶材的制備方法，包括：

對高純鉭錠進行預熱；

對所述預熱的高純鉭錠進行至少兩次鍛造，在每次鍛造后均對高純鉭錠進行熱處理；

對最后一次熱處理后的高純鉭錠進行擠壓，形成鉭板料；

對所述鉭板料進行熱加工，形成鉭靶材坯料；

對所述鉭靶材坯料進行機械加工，形成鉭靶材。

可選的，所述預熱溫度為500℃～1000℃，保溫0h～0.5h。

可選的，對所述預熱的高純鉭錠進行兩次鍛造，在每次鍛造后均對高純鉭錠進行熱處理。

可選的，所述兩次鍛造及熱處理步驟包括：

對高純鉭錠進行第一次鍛造；

對第一次鍛造后的高純鉭錠進行第一次熱處理；

對第一次熱處理后的高純鉭錠進行和第二次鍛造；

對第二次鍛造后的高純鉭錠進行第二次熱處理。

可選的，所述第一次鍛造的溫度為，500℃～1000℃，鍛打時間為10min～20min。

可選的，所述第一次鍛造的變形率為50％～80％，形成第一鍛造體。

可選的，所述第一次熱處理溫度為1200℃～1400℃，持續時間為115min～125min。

可選的，將所述第一鍛造體翻轉90度，進行第二次鍛造。

可選的，所述第二次鍛造的溫度為500℃～1000℃，鍛造時間為10min～20min。

可選的，所述第二次鍛造的變形率為50％～80％。

可選的，所述第二次熱處理溫度為1100℃～1300℃，持續時間為115min～125min。

可選的，對所述預熱的高純鉭錠進行三次鍛造，在每次鍛造后均對高純鉭錠進行熱處理。

可選的，所述三次鍛造及熱處理步驟包括：

對高純鉭錠進行第一次鍛造；

對第一次鍛造后的高純鉭錠進行第一次熱處理；

對第一次熱處理后的高純鉭錠進行和第二次鍛造；

對第二次鍛造后的高純鉭錠進行第二次熱處理；

對第二次熱處理后的高純鉭錠進行和第三次鍛造；

對第三次鍛造后的高純鉭錠進行第三次熱處理。

可選的，所述第一次鍛造的溫度為500℃～1000℃，鍛打時間為10min～20min。

可選的，所述第一次鍛造的變形率為50％～80％，形成第一鍛造體。

可選的，所述第一次熱處理溫度為1200℃～1400℃，持續時間為115min～125min。

可選的，將所述第一鍛造體翻轉90度，進行第二次鍛造。