[發明專利]過氧化丙酮四聚體的制備方法

無效

• 申請號: 201110459421.7
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102584782A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 劉吉平;張雷
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C07D323/00
• 分類號: C07D323/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.過氧化丙酮四聚體的制備方法，其特征在于具體步驟為：

1)將丙酮和過氧化氫冷卻至-2℃～5℃；

2)配置催化劑的飽和水溶液；催化劑為四氯化錫、三氯化鉛、氯化銨或醋酸中的一種；

3)將步驟1)中的丙酮和過氧化氫進行混合，攪拌5～15min，得到混合液；將混合液放入冰箱再次冷卻1～2h，溫度控制在0～5℃；

4)將步驟2)配置好的催化劑飽和水溶液滴加到步驟3)中的混合液中；丙酮與過氧化氫的摩爾比為1∶1～2；滴加的催化劑飽和水溶液的體積為混合液體積的10％～25％；

5)滴加完畢后，用保鮮膜封口，在-2～5℃條件下靜置反應48～160h；

6)反應結束后，用-2～5℃的水反復洗滌至中性為止，抽濾自然干燥得到過氧化丙酮四聚體粗產品；產率為60％～72％，純度為87％～92％；

7)將粗產品用甲醇或丙酮作為溶劑進行提純精制，提純精致的溫度為40～50℃，經3～5次提純處理后，純度為97.84％～99％。