[發明專利]一種對有機染料選擇性吸附的二硫化錫單晶納米片及其制備方法

無效

• 申請號: 201110459277.7
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102527318A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 朱建;李熙;呂伏建;李和興
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/30;C01G19/00;C02F1/28;C02F1/58;C30B29/46;B82Y30/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 吳瑾瑜

技術領域

本發明屬于吸附劑領域，具體涉及一種對有機染料選擇性吸附的二硫化錫單晶納米片及其制備方法。

背景技術

結晶二硫化錫具有光輝燦爛的金黃色，被稱為偽金或類金粉，在工業上主要作為一種著色劑使用。最新的研究表明，以鱗片狀的二硫化錫為原料，可取代現在廣泛使用的金粉漆(銅粉)用于城建、廣告、印刷、裝潢、美術、紡織、服裝等領域，以克服金粉漆(銅粉)易氧化、耐候性、耐酸堿性和耐熱性差等缺點。

又因二硫化錫具有寬的帶隙(2.18?eV)，使得它可作為基本的異質結構材料，在太陽能電池光電轉換器件中有潛在的應用；還可以作為太陽能電池中的視窗吸收材料；理論上還可以制備量子陷阱結構。

此外，二硫化錫弱的層間作用力使得這種層狀化合物的單晶可以很方便的沿著光滑的表面解理，制成基底材料，用分子束外延生長法來沉積薄層有機染料，進而用于研究其光學性質。但作為有機染料的高效吸附劑，卻未曾有過研究報道。

發明內容

本發明的目的在于提出一種對水體中有機染料選擇性吸附的二硫化錫單晶納米片及其制備方法，所制備的二硫化錫單晶納米片對含有正價氮烷基的熒光素染料分子具有很強的吸附性能，在高濃度染料廢水的處理方面具有良好的應用前景。

為此，本發明采取如下技術方案：

按以下步驟制備所述二硫化錫單晶納米片：

室溫下，將五水四氯化錫和硫的前驅物按照1∶2～1∶4的摩爾比溶于去離子水中，在110℃～200℃水熱下保持20～30h，然后自然冷卻至室溫，離心，過濾，洗滌，干燥，即得本發明的對有機染料選擇性吸附的六邊形二硫化錫單晶納米片。

五水四氯化錫和去離子水的摩爾比為1∶800～1∶1000。

所述硫的前驅物為硫代乙酰胺和硫脲中的一種。

本發明的一個優選實施方案為：硫的前驅物為硫代乙酰胺，五水四氯化錫和硫代乙酰胺的摩爾比為1∶4，水熱溫度為110℃。

按上述方法所制得的二硫化錫材料具有以下特征：呈六方晶相，顆粒形狀為六邊形，其尺寸為20～50nm，比表面積在56～151m²/g，孔徑在3.2～19.2nm。

本發明采用水熱方法，通過控制水熱溫度以及改變硫源，實現對二硫化錫單晶納米片的尺寸大小、比表面積、孔結構等參數的調變。在染料分子的吸附性能測試中，所制備的單晶二硫化錫納米片對不同類型的染料分子的吸附性能具有選擇性，其對含有正價氮烷基的熒光素染料分子的吸附性能很強。其在高濃度染料廢水的處理方面具有良好的應用前景，可用于吸附染料分子，降低染料廢水濃度，作為光催化劑的輔助劑，協同光催化劑處理高濃度染料廢水。

附圖說明

圖1為本發明實施例1-5所制得的二硫化錫納米片的X射線粉末衍射圖譜。

圖2為本發明實施例1所制得的二硫化錫納米片的場發射掃描電鏡圖。

圖3為本發明實施例2所制得的二硫化錫納米片的場發射掃描電鏡圖。

圖4為本發明實施例3所制得的二硫化錫納米片的場發射掃描電鏡圖。

圖5為本發明實施例4所制得的二硫化錫納米片的場發射掃描電鏡圖。

圖6為本發明實施例5所制得的二硫化錫納米片的場發射掃描電鏡圖。

圖7～9為本發明實施例4所制得的二硫化錫納米片的透射電鏡圖片。

圖10為本發明實施例4所制得的二硫化錫納米片的選區電子衍射圖片。

圖11為本發明實施例1-5所制得的二硫化錫納米片的氮氣吸附等溫曲線。

圖12為本吸附性能測試所使用的有機染料分子的分子結構。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例1

室溫下，將0.87g(2.5mmol)五水四氯化錫和0.76g(10mmol)硫代乙酰胺加入40mL去離子水中，攪拌至溶液無色澄清，然后將溶液轉移到50mL水熱釜中，密封，放置于烘箱中110℃恒溫保持24h，自然冷卻至室溫，離心，過濾得棕色粉體，所得粉體分別用去離子水和無水乙醇洗滌3次，80℃烘干，得二硫化錫樣品(SA-110)。其X射線粉末衍射圖譜如圖1所示，結果顯示實施例1樣品屬于六方相二硫化錫；其場發射掃描電鏡圖如圖2所示，顯示其為尺寸細小的納米顆粒，尺寸小于30nm。

實施例2