[發明專利]一種納米級TiO2/硅丙核殼復合乳液及其制備方法

無效

• 申請號: 201110457567.8
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102532428A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 鄭豪;葉瑛;潘崢;張紹原;夏枚生
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F220/14;C08F220/18;C08F2/26;C08F2/30;C08K9/06;C08K3/22;C09D151/08;C09D5/14;C09D5/08;C09D7/12
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種納米級TiO₂/硅丙核殼復合乳液的制備方法，其特征在于它的步驟

如下：

（1）在第一個三頸瓶中加入30～50mL甲苯和0.5g～1g納米TiO₂，用超聲震蕩分散，加入KH-570硅烷偶聯劑0.05g，劇烈攪拌，恒溫40～70℃反應3～7h，冷卻至室溫，過濾，真空干燥，得到硅烷偶聯劑表面修飾的納米二氧化鈦；

（2）在第二個三頸瓶中加入去離子水34mL、加入質量百分比為2～8%的十二烷基苯磺酸鈉與聚乙二醇辛基苯基醚，十二烷基苯磺酸鈉與聚乙二醇辛基苯基醚重量比為2：1～6：1，高速攪拌至溶液澄清，加入硅烷偶聯劑表面修飾的納米二氧化鈦0.5～2.0g，攪拌，緩慢滴加質量百分比10～35%的八甲基環四硅氧烷和四甲基四乙烯基環四硅氧烷的混合物，八甲基環四硅氧烷與四甲基四乙烯基環四硅氧烷重量比為2：1～5：1，滴加完畢，經均質機均質，得到預乳液1；

（3）在第三個三頸瓶中，依次加入51mL去離子水、質量百分比為2～8%的十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇辛基苯基醚、質量百分比0.1～1.0%的對甲苯磺酸，十二烷基苯磺酸鈉與聚乙二醇辛基苯基醚重量比為2：1～6：1，高速攪拌，然后降低轉速并升溫至聚合溫度65～85℃，恒溫緩慢滴加預乳液1，恒溫回流反應2～22h后，降至室溫下出料，得到納米TiO₂原位聚合有機硅種子乳液；

（4）在第四個三頸瓶中，依次加入24mL去離子水、質量百分比為2～8%的十二烷基苯磺酸鈉與聚乙二醇辛基苯基醚、質量百分比為10～30%的甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸丁酯混合物，十二烷基苯磺酸鈉與聚乙二醇辛基苯基醚重量比為2：1～6：1，甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸丁酯重量比為1：1，經均質機均質，得到預乳液2，備用；

（5）稱取30g納米TiO₂原位聚合有機硅種子乳液加到第五個三頸瓶中，加入質量百分比為0.05～0.08%的過硫酸鉀，攪拌升溫至聚合溫度65～85℃，氬氣保護，恒溫滴加備用的預乳液2，滴加完畢，再加入質量百分比為0.05～0.08%的過硫酸鉀，恒溫回流反應2～5h，反應完畢降至室溫下出料，得到納米級TiO₂/硅丙核殼復合乳液。

2.根據權利要求1所述的一種納米級TiO₂/硅丙核殼復合乳液的制備方法，其特征是所述TiO₂為市售，粒徑為10～25nm。

3.根據權利要求1所述的一種納米級TiO₂/硅丙核殼復合乳液的制備方法，其特征是所述的均質機均質的速度為5000～20000?r/min，均質次數為1～5次，均質時間為1～22min。

4.根據權利要求1所述的一種納米級TiO₂/硅丙核殼復合乳液的制備方法，其特征是所述的納米級TiO₂/硅丙核殼復合乳液的乳液粒子具有核／殼結構，粒徑分布窄，平均粒徑為50～65nm。