[發明專利]一種含硼富燃推進劑燃燒殘渣精確定量分析方法

無效

• 申請號: 201110457561.0
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102539623A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 胡松啟;王鵬飛;劉凱;陳靜
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/79;G01N5/04
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 顧潮琪

1.一種含硼富燃推進劑燃燒殘渣精確定量分析方法，其特征在于包括下述步驟：

1)B₂O₃含量的測定：

稱取殘渣，按照蒸餾水和殘渣質量比為100∶1的比例加入蒸餾水，在50℃下進行超聲波分散30min，得到溶液，按照稀鹽酸與殘渣質量比為20∶1的比例向溶液中加入2mol/L的稀鹽酸，密度為1.03g/cm³，然后用1mol/L標準氫氧化鈉溶液將加入定量稀鹽酸后的溶液調節至pH＝5，采用中速濾紙過濾，按照甘露醇和殘渣質量比為15∶1向過濾后的濾液中加入甘露醇促進硼酸的解離，用1mol/L標準氫氧化鈉溶液滴定加入甘露醇后得到的溶液至pH＝7；根據滴定反應所消耗的標準氫氧化鈉溶液的量，由酸堿反應原理可求出相應硼酸的摩爾數，從而可計算出殘渣中B₂O₃含量；

2)B含量的測定：

按照蒸餾水與取樣殘渣質量比為100∶1的比例，向第1)步中速濾紙過濾后的濾渣中加入蒸餾水，然后按照10％H₂O₂、K₂S₂O₈與取樣殘渣質量比分別為100∶1、3∶1加入定量10％H₂O₂和K₂S₂O₈煮沸回流30min，待煮沸回流后的溶液冷卻至常溫后，按照甘露醇與取樣殘渣質量比為15∶1的比例，加入甘露醇促進硼酸的解離，然后用標準氫氧化鈉溶液滴定加入甘露醇后得到的溶液至pH＝9.24；根據滴定反應所消耗的標準氫氧化鈉溶液的量，由酸堿反應原理可求出相應硼酸的摩爾數，從而可計算出殘渣中B含量；

3)Al₂O₃含量的測定：

向第1)步實驗后溶液中加入乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液，使溶液的PH＝3，煮沸30min，待溶液冷卻至常溫后，再調節溶液pH＝6，以二甲酚橙為指示劑，用標準Zn²⁺進行返滴定，至溶液由黃色變為橙色為終點；根據標準Zn²⁺所消耗的量，由絡合滴定反應原理，可計算出殘渣中Al₂O₃含量；

4)MgO含量的測定：

向第3)步Al³⁺分析完畢后的溶液，加入三乙醇胺掩蔽劑，然后加入pH＝10的氯化銨-氨緩沖溶液進行調節，使溶液的pH＝10，加入鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液對加入鉻黑T指示劑后的溶液進行滴定至純藍色；根據EDTA標準溶液所消耗的量，由絡合滴定反應原理，可計算出殘渣中MgO含量；

5)C含量的測定：

將第2)步B含量分析后的溶液用中速濾紙進行過濾，濾渣70℃烘干2小時后，進行稱量，在氧氣氣氛、氣體流量為30ml/min、升溫速率為20℃/min的條件下對烘干后的濾渣在1200℃進行熱重法分析1h，根據熱重法分析前后的質量差，可計算出殘渣中C含量；

6)BN含量的測定，包括以下步驟：

a.將第5)步分析完畢后的濾渣，加入于100ml的錐形瓶中，按照硫酸鉀、98％的濃硫酸與取樣殘渣質量比均為20∶1的比例，加入定量的硫酸鉀和98％的濃硫酸，接上冷凝管，加熱回流30min；冷卻后用洗瓶從冷凝管上端沿壁以30ml/min的速度慢慢向下淋30ml蒸餾水，冷卻至常溫，得溶液①；

b.于500ml的燒瓶中放4顆鋅粒，按照氫氧化鈉與取樣殘渣重量比為20∶1的比例，加入定量氫氧化鈉，然后加入50ml的蒸餾水，輕輕振蕩使其溶解，冷卻至常溫，得溶液②；

c.按照1％的硼酸溶液與取樣殘渣質量比為100∶1的比例，加入1％的硼酸溶液于錐形瓶中，然后加8滴混合指示劑；

d.通過分液漏斗把溶液①移入盛有溶液②的500ml的大燒瓶中，用50ml的蒸餾水把100ml的燒瓶沖洗三遍，把每次洗得的溶液通過分液漏斗全部移入大燒瓶中，最后淋洗分液漏斗，所得液體移入大燒瓶；

e.加熱煮沸進行蒸餾1h，餾出液收集于錐形瓶中，然后用0.1mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定至指示劑變紅且五分鐘內不退色；

f.同時進行空白試驗，根據滴定試樣和空白試驗所消耗鹽酸標準溶液的量來計算殘渣中BN含量。