[發(fā)明專利]一種納米三元復合鋰電池正極材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110456711.6
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102544480A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設計）人: 王少卿
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: H01M4/525
• 分類號: H01M4/525;H01M4/505;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發(fā)明屬于鋰離子電池技術領域，涉及一種納米三元復合鋰電池正極材料的制備方法。

背景技術

在鋰離子電池中，正極材料是其最重要的組成部分，也是決定鋰離子電池性能的關鍵。在同樣的容量發(fā)揮的前提下，要提高電池的體積能量密度，就要提高電池活性物質單位體積的填充量。而層狀三元材料Li-Ni-Co-Mn-O具有高比容量、成本較低、循環(huán)性能穩(wěn)定、安全性好等優(yōu)點，并且可以有效彌補了LiCoO₂、LiNiO₂、LiMn₂O₄各自的不足，因此三元材料的開發(fā)成為正極材料領域的研究熱點。

傳統(tǒng)的制備方法一般通過機械的混合將兩種材料混合在一起，通過混合材料的方法來達到降低成本，改善安充安全和熱穩(wěn)定性，但這種簡單的物理混合的方法往往會影響到材料性能，或者是采用高溫固相法，通過機械手段細化混合后經高溫燒結獲得該類正極材料，但其弊端是不利于有效元素混合均勻在燒結過程中形成性質均一的固溶體，材料粒徑難以均勻，且容易引入雜質。與此同時，當前三元材料多是通過高溫燒結爐長時間的燒結合成的，燒結過程中原料受熱不均勻，物相純度受到局限，且電力消耗巨大，成本較高。

發(fā)明內容

為了解決上述所存在的問題，本發(fā)明提供一種納米三元復合鋰電池正極材料的制備方法，解決了固相法合成中物料受熱不均勻，產品粒徑一致性差的弊端，得到結晶度均勻的納米級三元正極材料。

本發(fā)明是通過以下技術方案來實現：

一種納米三元復合鋰電池正極材料的制備方法，包括以下步驟：

1)分別將可溶性Li、Ni、Co、Mn的化合物按1∶x∶y∶z的摩爾比溶于去離子水，充分攪拌得到均勻混合溶液，其中，0≤x≤0.4，0.1≤y≤0.5，0≤z≤0.5，x+y+z＝1；

2)在混合溶液中加入金屬離子鰲合劑，并加熱至80～100℃，充分反應1～2h后形成溶膠前驅體；

在真空條件下，將所得溶膠前驅體用微波熱源加熱至40～60℃，保溫1～2h，得到前驅體；

3)將所得前驅體置于微波爐內進行燒結，調節(jié)功率為2～4kw，燒結時間為4～6h，即得物相均勻的納米三元復合正極材料LiNi_xCo_yMn_zO₂。

所述的加入的金屬離子鰲合劑為Li物質的量的2～8倍。

所述的可溶性Li化合物為硝酸鋰、硫酸鋰、醋酸鋰、鹵化鋰一種。

所述的金屬螯合劑為檸檬酸、酒石酸、葡萄耀酸的一種。

所述的可溶性Ni化合物為硝酸鎳、乙酸鎳中一種；可溶性Co化合物為硝酸鈷、草酸鈷、乙酸鈷中一種；可溶性Mn化合物為硝酸錳、乙酸錳中一種。

所述的混合溶液中加入金屬離子鰲合劑后，在水浴條件下加熱至80～100℃。

所述的溶膠前驅體的加熱是微波真空干燥機中進行加熱。

所述的真空條件為真空度為10^-5Pa。

與現有技術相比，本發(fā)明具有以下有益的技術效果：

本發(fā)明提供的納米三元復合鋰電池正極材料的制備方法，該方法主要通過溶膠凝膠法制備出納米級(粒徑在100nm以下)的前驅體，再通過微波進行快速燒結合成；溶膠凝膠法工藝能夠使各反應原料實現元素間分子級的混合，避免固相法中混合不均勻的問題。同時通過微波燒結，對物料直接進行加熱，使得物料受熱均勻，產物顆粒更為均勻一致，物相均勻，結晶度更好，能夠提升產品電性能品質。

附圖說明

圖1為本發(fā)明合成的納米三元復合鋰電池正極材料的SEM形貌圖。

具體實施方式

本發(fā)明提供一種納米三元復合鋰電池正極材料的制備方法，該方法主要通過溶膠凝膠法制備出納米級的前驅體，再通過微波進行快速燒結合成。下面結合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。

實施例1

納米三元復合鋰電池正極材料的制備方法，包括以下步驟：

1)稱取摩爾比為1∶0.1∶0.5∶0.4的硝酸鋰、硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸錳原料，分別溶于去離子水中，然后將四種溶液混合，充分攪拌得到均勻混合溶液。

2)在混合溶液中加入3倍于上述金屬離子物質的量的檸檬酸作鰲合劑，并在水浴中80℃進行加熱，充分反應2h后形成溶膠前驅體，將所得溶膠前驅體材料在微波真空干燥機中于1×10^-5Pa真空度下40℃干燥2h，即得到粒徑為100nm以下的前驅體。