[發明專利]一種純α碳化硅晶須的制備方法

有效

• 申請號: 201110455192.1
• 申請日: 2011-12-21
• 公開（公告）號: CN102534796A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 楊建鋒;史永貴;劉虎林;戴培赟;劉波波;白宇;喬冠軍
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C30B29/36
• 分類號: C30B29/36;C30B29/62;C30B1/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 弋才富

技術領域

本發明屬于晶體生長技術領域，特別涉及一種純α碳化硅晶須的制備方法。

技術背景

晶須是一種高度取向性低維單晶體，晶須內化學雜質少，晶體結構缺陷少，結晶相成分均一，其強度接近原子間的結合力，是最接近于晶體理論強度的材料。碳化硅晶須(SiC_w)具有高強質比、高彈性模量、高熱導率、低熱膨脹率，以及優異的化學穩定性等物理化學特性。

近年來，隨著SiC_w在增強增韌復合材料中的優異表現，日益受到材料工作者的青睞。SiC_w增強增韌金屬基、陶瓷基及聚合物基等先進復合材料已經廣泛應用于機械、化工、國防、能源等領域(Trans.Nonferr.Metals?Soc.16(2006)s483-s487)。其中SiC增強聚合物基復合材料可以吸收或透過雷達波，可作為雷達天線罩、導彈及飛機的隱身結構材料。而且，有研究表明SiC_w具有優異的電場發射特性(Surf.Coat.Technol.168(2003)37-42)。

目前制備SiC_w的方法主要分為三類：1)有機硅化物分解法，如熱分解CH₃SiCl₃制備SiC_w法；2)鹵化物反應法，如在氫氣載氣流中SiCl₄與CCl₄反應制備SiC_w的方法；3)碳熱還原法，如從稻殼中通過氣-液-固(VLS)機理制備SiC_w晶須的方法，該方法目前工業生產SiC_w的主要方法。然而，由于在這幾種SiC_w的制備方法中，晶須生長的溫度較低(通常小于1700℃)，制備得到的晶須大多是β-SiC_w，很難通過這些方法制備得到α-SiC_w。

據文獻稱，α-SiC_w較β-SiC_w具有更高的熱穩定性，當溫度高于1800℃時，將發生β-SiC_w向α-SiC_w的轉變(Philips?Research?Reports?18(1963)271-272)，這將會對高溫復合材料的性能造成一定的影響。另一方面，由于α-SiC_w較β-SiC_w具有更大的帶隙和電場擊穿場強(J.Nuclear?Instruments?and?methods?in?physics?research?A?466(2001)406-411)，使得α-SiC_w的電場發射特性更加優異。因此，對純α-SiC_w制備方法的研究將有助于開發SiC_w在復合材料及功能材料領域的應用價值。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種純α碳化硅晶須的制備方法，解決了碳化硅制備困難的問題。

為了達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種純α碳化硅晶須的制備方法，包括以下工序：

步驟一、將質量百分比為80～99.5％碳化硅與0.5～20％鐵粉均勻混合，或者將質量百分比為80～99.5％碳化硅與0.5～20％鎳粉均勻混合；

步驟二、將步驟一混合好的粉料裝入石墨坩堝內，裝入量小于坩堝深度的2/3；

步驟三、將裝有粉料的石墨坩堝裝入中頻感應燒結爐的圓柱筒狀碳纖維保溫層中，在坩堝頂部蓋上部蓋上由雙層碳纖維氈制成的石墨坩堝蓋，其中上層碳纖維氈上開有輻射孔。

步驟四、將中頻感應燒結爐抽真空至爐內壓力小于10³Pa，充入氬氣至爐內壓力大于4×10⁴Pa；

步驟五、將石墨坩堝加熱至2250～2600℃，碳纖維氈的輻射孔處的溫度為1900～2100℃，抽氣至氣壓在1×10⁴～2×10⁴Pa，保溫0.5～4h，使晶須在碳纖維氈的開孔處通過氣-液-固(VLS)機理進行形核生長；

步驟六、將氣壓充至0.6×10⁵～1×10⁵Pa，隨爐冷卻至室溫，打開爐蓋，在上層碳纖維氈的輻射孔處得到黃色、綠色或無色的碳化硅α-SiC_w。

所述碳化硅的粒徑為60-240μm；所述鐵粉或鎳粉的粒徑為50-150μm。