[發明專利]一種高粘度107膠的制備方法

有效

• 申請號: 201110454586.5
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN102558563A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 章淑娥;楊秀偉;張伶俐
• 申請（專利權）人: 藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠
• 主分類號: C08G77/44
• 分類號: C08G77/44;C08G77/16;C08G77/06;C09J183/10;C09J183/06
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明涉及一種107膠的制備方法，尤其是一種高粘度107膠的制備方法。

背景技術

107膠是一種羥基封端聚二甲基硅氧烷。與交聯劑、催化劑，在室溫下固化，能在-60～200℃溫度范圍內長期保持彈性，具有優良的電性能和化學穩定性，能耐水、耐氣候老化。廣泛用于建筑填縫、電子元件的絕緣、防震、防潮、防腐蝕，橡塑制品的制模、脫模及作皮革滑爽劑、隔離劑等，特種規格可用于織物整理和日用化工業上。

目前高粘度107膠（>20萬CS）的工藝流程是DMC先在一定的溫度和真空下脫水，DMC脫水后，升至一定溫度加四甲基氫氧化銨堿性催化劑，開環聚合至一定粘度，加水降解，升溫破壞堿性催化劑，然后脫除低沸。此工藝中間過程控制是依靠中控分析的結果來決定，過程控制存在不穩定性，也存在等待浪費。

DMC是二甲基環硅氧烷混合物的簡稱。

發明內容

本發明目的在于提供一種高粘度107膠的制備方法，利用低粘度107膠為封端劑，過程控制穩定，不存在等待浪費。

一種高粘度107膠的制備方法，按以下重量配比：將200份DMC和6-50份粘度為100-1500cs?的107膠加入裝有攪拌器、溫度計及冷凝回流管的反應器皿中，開啟攪拌，升溫至90-150℃時加入15-110ppm催化劑，并在90～170℃下平衡反應2～4小時，升溫分解或直接進行中和堿性催化劑；如果中和，則加入與催化劑同樣質量的磷酸或其硅醇鹽酸膠中和劑，如不需中和則直接升溫分解堿性催化劑，繼續攪拌1小時，在1KPa?/180℃下脫至無餾出物為止。

一種高粘度107膠的制備方法，按以下重量配比：將300gDMC加入裝有攪拌器、溫度計及冷凝回流管的反應器皿中，開啟攪拌，在50～60℃，2Kpa下脫水20min，消除真空，升溫至90-170℃時加入15-110ppm催化劑，在此溫度下反應2～3小時，加0.05-0.1份水降解，3小時升溫分解或直接進行中和堿性催化劑；如果中和，則加入與催化劑同樣質量的磷酸或其硅醇鹽酸膠中和劑，如不需中和則直接升溫分解堿性催化劑，繼續攪拌1小時，然后在1KPa?/180℃下脫至無餾出物為止。

其中催化劑為氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨、四丁基氫氧化磷或以上堿的硅醇鹽堿膠的一種。

本發明制得的高粘度107膠，制備工藝簡單，粘度穩定，產品收率高，滿足生產的需要。

粘度越高的107膠，粘合能力強，適應面較廣。

具體實施方式

實施例1：

一種高粘度107膠的制備方法，按以下重量配比：將200份DMC和6份粘度為100cs?的107膠加入裝有攪拌器、溫度計及冷凝回流管的反應器皿中，開啟攪拌，升溫至110℃時加入15ppm氫氧化鉀或其硅醇鹽堿膠，并在150℃下平衡反應2小時，加15ppm磷酸或其硅醇鹽酸膠直接進行中和，攪拌1小時，在1KPa?/180℃下脫至無餾出物為止，得粘度（25℃）48萬cs、無色透明高粘度的改性107膠178.2份，收率86.5%。

實施例2：

一種高粘度107膠的制備方法，按以下重量配比：200份DMC和30份粘度為750cs的?107膠加入裝有攪拌器、溫度計及冷凝回流管的反應器皿中，開啟攪拌，升溫至110℃時加入50ppm四甲基氫氧化銨或其硅醇鹽堿膠催化劑，并在此溫度下反應3小時，升溫分解催化劑，然后在1KPa?/180℃下脫至無餾出物為止，得粘度（25℃）32萬cs、無色透明高粘度的改性107膠199.4份，收率86.7%；收率高。

實施例3：

一種高粘度107膠的制備方法，按以下重量配比：200份DMC和50份粘度為1500cs?的107膠加入裝有攪拌器、溫度計及冷凝回流管的反應器皿中，開啟攪拌，升溫至100℃時加入110ppm四丁基氫氧化磷硅醇鹽堿膠催化劑，并在此溫度下反應4小時，升溫分解堿性催化劑，然后在1KPa?/180℃下脫至無餾出物為止，得粘度（25℃）80萬cs、無色透明高粘度的改性107膠215份，收率86.0%。

實施例4：