[發(fā)明專利]鈦硅分子篩的貴金屬改性方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110451794.X
• 申請(qǐng)日: 2011-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103183357A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史春風(fēng);龍立華;林民;朱斌;汝迎春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C01B39/08
• 分類號(hào): C01B39/08
• 代理公司: 中國(guó)專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王景朝;龐立志

1.一種鈦硅分子篩的貴金屬改性方法，其特征在于將鈦硅分子篩和貴金屬源先固態(tài)混勻，然后滴加一種改性液得到混合物，再將混合物置于密閉反應(yīng)釜中水熱處理至少2小時(shí)，回收產(chǎn)物得到貴金屬改性的鈦硅分子篩，其中，所述的改性液為還原劑與堿性物質(zhì)的混合物，所述的混合物中，水量以重量計(jì)為鈦硅分子篩的0.2～1.8倍。

2.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的鈦硅分子篩選自TS-1、TS-2、Ti-BETA、Ti-MCM-22、Ti-MCM-41和Ti-MCM-48中的一種或混合物。

3.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的貴金屬源選自Ru、Rh、Pd、Re、Os、Ir、Pt、Ag和Au的單質(zhì)中的一種或幾種，或者選自含Ru、Rh、Pd、Re、Os、Ir、Pt、Ag和Au的化合物中的一種或多種。

4.按照權(quán)利要求3的方法，其中，所述的貴金屬源為無(wú)機(jī)鈀源和/或有機(jī)鈀源。

5.按照權(quán)利要求4的方法，其中，所述的無(wú)機(jī)鈀源選自氧化鈀、碳酸鈀、氯化鈀、硝酸鈀、硝酸銨鈀、氯化氨鈀、氫氧化鈀；所述的有機(jī)鈀源選自醋酸鈀或乙酰丙酮鈀。

6.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述的還原劑為水合肼、鹽酸肼或硫酸肼、羥胺、甲醛、硼氫化鈉、硼氫化鉀或檸檬酸鈉。

7.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述堿源為無(wú)機(jī)堿源和/或有機(jī)堿源。

8.按照權(quán)利要求7的方法，其中無(wú)機(jī)堿源選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇；有機(jī)堿源選自尿素、季銨堿化合物、脂肪胺化合物、醇胺化合物或由它們中多種組成的混合物。

9.按照權(quán)利要求7的方法，其中所述的季銨堿化合物為四丙基氫氧化銨；所述脂肪胺化合物為乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺；所述醇胺化合物為單乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。

10.按照權(quán)利要求1的方法，其中，貴金屬源以貴金屬單質(zhì)計(jì)與鈦硅分子篩的重量比例為(0.05～10)∶100；改性液中還原劑與堿性物質(zhì)的摩爾比為(0.005～15)∶(0.05～5)；所述的混合物中的水含量以重量計(jì)為鈦硅分子篩的0.5～1.5倍。

11.按照權(quán)利要求1～10之一的方法，其中，所述的改性液中加入一種保護(hù)劑，使得加入的保護(hù)劑以重量克計(jì)與以重量克計(jì)的鈦硅分子篩的比例為(0.0001～5)∶100。

12.按照權(quán)利要求11的方法，其中所述的保護(hù)劑選自葡萄糖、環(huán)糊精、聚苯并咪唑，或者選自聚丙烯、聚乙二醇、聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚乙烯的吡咯烷酮、乙烯醇、乙醚、嘧啶衍生物中的一種或它們的混合物。

13.按照權(quán)利要求11的方法，其中，所述的保護(hù)劑選自聚苯并咪唑吡咯烷酮、聚苯并咪唑醇、聚苯并咪唑乙醚、聚苯并咪唑嘧啶、聚丙烯吡咯烷酮、聚丙烯醇、聚丙烯乙醚、聚丙烯嘧啶、聚乙二醇吡咯烷酮、聚乙二醇乙醚、聚乙二醇嘧啶、聚苯乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯醇、聚苯乙烯乙醚、聚苯乙烯嘧啶、聚氯乙烯吡咯烷酮、聚氯乙烯醇、聚氯乙烯乙醚、聚氯乙烯嘧啶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯乙醚和聚乙烯嘧啶中的一種或多種的混合物。

14.按照權(quán)利要求11的方法，其中所述的保護(hù)劑選自陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑或者非離子表面活性劑。