[發(fā)明專利]中藥蟾酥提取物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110449412.X
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102512453A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 何秀峰;劉冬;趙立敏
• 申請（專利權）人: 北京協(xié)和制藥二廠
• 主分類號: A61K35/56
• 分類號: A61K35/56;A61P35/00
• 代理公司: 北京天悅專利代理事務所(普通合伙) 11311
• 代理人: 田明;王瑛

1.中藥蟾酥提取物，其特征在于，該提取物采用下述方法提取獲得：在60～90℃的溫度下將中藥蟾酥藥材用體積百分比為60～95％的乙醇水溶液回流提取，將提取液濃縮后經(jīng)硅膠柱分離，用體積比1～8∶1的石油醚與丙酮為洗脫劑進行等度洗脫，收集洗脫液，經(jīng)過濾、濃縮、減壓干燥得到含有酯蟾毒配基、華蟾酥毒基及蟾毒靈三種蟾毒配基混合物且三種蟾毒配基的重量百分比之和≥95％的中藥蟾酥提取物，所述的重量百分比按干燥品計算。

2.根據(jù)權利要求1所述的中藥蟾酥提取物，其特征在于，酯蟾毒配基、華蟾酥毒基及蟾毒靈三種蟾毒配基混合物占中藥蟾酥提取物的重量百分比為96～100％。

3.中藥蟾酥提取物的制備方法，包括以下步驟：

(1)在60～90℃的溫度下，將中藥蟾酥藥材用體積百分比為60％～95％的乙醇水溶液作為提取溶劑回流提取，每次提取時中藥蟾酥藥材與提取溶劑的比例為1g∶5～25mL，提取時間為30～90分鐘，提取次數(shù)為2～4次；

(2)將步驟(1)所得提取液濃縮后經(jīng)硅膠柱分離，用體積比1～8∶1的石油醚和丙酮為洗脫劑進行等度洗脫，收集洗脫液，過濾，減壓條件下蒸干，即得含酯蟾毒配基、華蟾酥毒基及蟾毒靈三種蟾毒配基的混合物；

(3)將所得混合物在30～50℃的條件下減壓干燥12～96小時，即得含三種蟾毒配基混合物的中藥蟾酥提取物。

4.根據(jù)權利要求3所述的中藥蟾酥提取物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，預先將所述中藥蟾酥藥材粉碎、研磨成蟾酥粉，并過10～60目篩后使用；所述提取溶劑為體積百分比為75％～90％的乙醇水溶液，每次提取時中藥蟾酥藥材與乙醇水溶液的比例為1g∶8～15ml，提取時間為40～80分鐘，提取次數(shù)為2～3次。

5.根據(jù)權利要求4所述的中藥蟾酥提取物的制備方法，其特征在于，所述蟾酥粉過15～25目篩后使用。

6.根據(jù)權利要求3所述的中藥蟾酥提取物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，向濃縮后的提取液中加入拌樣用硅膠，蒸干得拌樣硅膠，所得拌樣硅膠采用干法上樣，所述拌樣用硅膠的重量為中藥蟾酥藥材重量的0.5～2.0倍，且所述拌樣用硅膠的粒度為100～200目。

7.根據(jù)權利要求6所述的中藥蟾酥提取物的制備方法，其特征在于，所述拌樣用硅膠的重量為中藥蟾酥藥材重量的0.6～1.8倍，且所述拌樣用硅膠的粒度為100～160目。

8.根據(jù)權利要求6所述的中藥蟾酥提取物的制備方法，其特征在于，所得拌樣硅膠采用干法上樣前，預先將分離硅膠用2～3倍分離硅膠體積的洗脫劑浸泡1小時后濕法裝柱，所述分離硅膠的粒度為100～300目。

9.根據(jù)權利要求3到8任一所述的中藥蟾酥提取物的制備方法，其特征在于，所述洗脫劑中石油醚和丙酮的體積比為2～4∶1。

10.根據(jù)權利要求3到8任一所述的中藥蟾酥提取物的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，將所述混合物在35～45℃條件下減壓干燥48～60小時，即得含三種蟾毒配基混合物的中藥蟾酥提取物。