[發(fā)明專利]一種失活鈦硅分子篩的處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110449266.0
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN103182321A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 史春風(fēng);林民;朱斌
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號: B01J29/90
• 分類號: B01J29/90;B01J29/89;B01J38/66;B01J38/48;B01J38/52;C07C37/60
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王景朝;龐立志

1.一種失活鈦硅分子篩的處理方法，將一種再生膠與鈦硅分子篩合成過程得到的過濾母液混合得到混合液，再將所述的混合液與失活的鈦硅分子篩接觸并置于密閉反應(yīng)釜中水熱條件下處理，然后在常溫常壓下將產(chǎn)物經(jīng)干燥、焙燒得到再生的鈦硅分子篩，其中，所述的再生膠含有硅源、鈦源和有機堿，所述的密閉反應(yīng)釜中含有在反應(yīng)條件下形成飽和水蒸氣且與失活的鈦硅分子篩的重量比小于1.2的水量，失活的鈦硅分子篩的處理量為至少10g/L反應(yīng)釜體積。

2.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的再生膠含有硅源、鈦源和有機堿的摩爾組成為硅源∶鈦源∶有機堿＝(0.1～1)∶(0～0.1)∶(0.01～5)，硅源以SiO₂計，鈦源以TiO₂計，有機堿以NH₃計，失活的鈦硅分子篩與混合液的重量比為100∶(10～120)。

3.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的再生膠的摩爾組成為硅源∶鈦源∶有機堿＝1∶(0.01～0.05)∶(0.3～3)，所述的再生膠與鈦硅分子篩合成過程得到的過濾母液的質(zhì)量比為100∶(10～500)，失活鈦硅分子篩與混合液的重量比為100∶(30～100)。

4.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的失活鈦硅分子篩為失活的TS-1、TS-2、Ti-Beta、Ti-MWW分子篩。

5.按照權(quán)利要求1或3的方法，其中，所述的失活鈦硅分子篩來自于烯烴環(huán)氧化、芳烴羥基化、酮氨肟化或烷烴氧化反應(yīng)。

6.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的反應(yīng)釜中的水量由反應(yīng)釜中反應(yīng)物料提供，或經(jīng)加入外部水蒸氣實現(xiàn)。

7.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的有機堿選自四丙基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四甲基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、乙胺、正丙胺、正丁胺、二正丙胺、丁二胺、己二胺、單乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一種或多種。

8.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的硅源選自氧化硅、硅膠或通式為R¹₄SiO₄的有機硅酸酯，R¹選自1～4個碳原子的烷基。

9.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的鈦源選自TiCl₄、Ti(SO₄)₂或者TiOCl₂，或通式為Ti(OR²)₄的有機鈦酸酯，R²選自2～4個碳原子的烷基。

10.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的鈦硅分子篩合成過程得到的過濾母液含有可溶性硅物種、可溶性鈦物種和堿性模板劑，以SiO₂計所述的可溶性硅物種質(zhì)量含量＜10％，以TiO₂計所述的可溶性鈦物種質(zhì)量含量＜1％，以NH₃計所述的堿性模板劑質(zhì)量含量＜15％。

11.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于在將失活鈦硅分子篩與一種制備鈦硅分子篩所得過濾廢液和再生膠接觸混合前，先經(jīng)過焙燒處理。