[發明專利]聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110448681.4
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN103183792A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 孫克儉;孫肖武;王世興;惠薔
• 申請（專利權）人: 山西黃騰化工有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F228/02;C08F212/14;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 鐘晶;於毓楨

技術領域

本發明涉及混凝土的聚羧酸減水劑的制造方法，具體而言是通過一步法來合成一種高減水率的聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術

采用低水膠比是保證混凝土強度并提高混凝土耐久性的關鍵。配制強度等級較高的混凝土時，應首先選用減水率高的高性能減水劑。

目前，市場上常用的高效減水劑可分為萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸鹽系。傳統的萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸鹽系等高效減水劑的坍落度變化大，生產工藝復雜，能耗大、環境污染大，不能滿足低碳經濟時代的要求，不能滿足混凝土施工和可持續發展的需求。隨著工程施工及應用中對混凝土建筑物耐久性和強度的要求越來越高，要求開發出摻量低、減水率高、不緩凝、坍落度經時變化小、能耗低、安全環保的優質聚羧酸減水劑。

發明內容

為了對應上述的要求，本發明提供一種性價比良好的聚羧酸減水劑的制造方法，具體而言，本發明的方法為：

將含有不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚大分子單體a與不飽和羧酸及其衍生物單體b、不飽和磺酸鹽單體c和水加入到反應釜中，在氧化還原引發劑的作用下，在50～70℃的范圍內，反應3.0～5.0小時，用堿性溶液中和至PH＝6～8，其中，不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚大單體a、不飽和羧酸及其衍生物單體b、不飽和磺酸鹽單體c用量的質量比為：10～13∶1∶0.01～0.1，氧化劑的用量為總單體質量的1～6％，還原劑的用量為總單體質量的0.1～3％。

其中，聚合大單體的不飽和聚氧乙烯醚中，聚氧乙烯的聚合度n在15～54之間。

其中，作為不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚常用的有烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯基聚氧乙烯醚、烷撐烯基聚氧乙烯醚。

其中，作為不飽和羧酸及其衍生物常用的有甲基丙烯酸、丙烯酸、馬來酸酐、丙烯酸羥乙酯等。

其中，作為不飽和磺酸鹽常用的有甲基丙烯磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉等。

其中，作為氧化還原引發體系中的氧化劑常用的有過硫酸鉀。

其中，作為氧化還原引發體系中的還原劑常用的有亞硫酸氫鈉。

其中，作為堿性中和溶液的一般用氫氧化鈉水溶液，優選為濃度為質量比20～35％的氫氧化鈉水溶液。

本發明的有益效果：

1、反應體系中引入磺酸基的活性單體，可有效地提高減水劑的分散、減水性能；

2、反應一步完成，工藝簡便，易于工業化生產，且對環境無污染；

3、最終產品的應用性能較同類產品更為優異。

具體實施方式

本發明提供一種性價比良好的聚羧酸減水劑的制造方法，具體而言，本發明的方法為：

將含有不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚大分子單體a與不飽和羧酸及其衍生物單體b、不飽和磺酸鹽單體c和水加入到反應釜中，在氧化還原引發劑的作用下，在50～70℃的范圍內，反應3.0～5.0小時，用堿性溶液中和至PH＝6～8。

不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚大單體a與不飽和羧酸及其衍生物單體b、不飽和磺酸鹽單體c及氧化劑、還原劑的加入方式如下：

方法一：共聚反應過程中，不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚大單體a與不飽和羧酸及其衍生物單體b、不飽和磺酸鹽單體c及氧化劑、還原劑一次性加入反應釜中

方法二：共聚反應過程中，不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚大單體a、不飽和羧酸及其衍生物單體b、不飽和磺酸鹽單體c及氧化劑一次性加入反應釜中，再將還原劑加入到反應釜中。

方法三：共聚反應過程中，不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚大單體a及氧化劑一次性加入反應釜中，再將不飽和羧酸及其衍生物單體b、不飽和磺酸鹽單體c及還原劑加入到反應釜中。

其中，不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚大單體a、不飽和羧酸及其衍生物單體b、不飽和磺酸鹽單體c用量的質量比為：10～13∶1∶0.01～0.1，氧化劑的用量為總單體質量的1～6％，可以是1％、2％、3％、4％、5％或6％，還原劑的用量為總單體質量的0.1～3％，可以是0.1％、0.3％、0.5％、0.8％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％或3.0％。

其中，聚合大單體的不飽和聚氧乙烯醚中，聚氧乙烯的聚合度n在15～54之間，可以是15、16、17、18、20、25、30、35、40、45、50或54。

其中，作為不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚常用的有烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯基聚氧乙烯醚、烷撐烯基聚氧乙烯醚。

其中，作為不飽和羧酸及其衍生物常用的有甲基丙烯酸、丙烯酸、馬來酸酐、丙烯酸羥乙酯等。

其中，作為不飽和磺酸鹽常用的有甲基丙烯磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉等。