[發明專利]一種對食品中有機氯農藥殘留檢測的樣品前處理方法

無效

• 申請號: 201110448562.9
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102565240A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 殷軍港;劉永明;李慧芳
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 煙臺信合專利代理有限公司 37102
• 代理人: 韓珺

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技術領域：

本發明涉及一種食品安全檢測中的樣品前處理方法，尤其涉及一種對食品中有機氯農藥殘留檢測的樣品前處理方法。

背景技術：

有機氯農藥具有顯著的殺蟲效果，曾是各國用量最大的殺蟲劑。我國于上世紀50-80年代曾大量生產和使用有機氯農藥。有機氯農藥毒性較強，能影響動物酶的活性，對內分泌系統產生干擾，顯著影響動物的生殖功能，并以證實有致畸、致癌、致突變作用。有機氯農藥結構較穩定，在自然界不易降解，半衰期長達數年，可通過生物富集作用進入生物體的脂肪組織中，故對對生態環境、食品安全和人類健康造成了巨大威脅。因此，迫切需要建立一種快速高效的農藥殘留檢測方法，以便加強食品質量安全監測。

目前，食品中有機氯農藥殘留的前處理方法主要是依據中華人民共和國國標（GB/T?5009.19-2008），首先利用浸漬-振蕩法提取，然后結合凝膠滲透色譜法（GPC）凈化，最后氣相色譜測定。但是通過檢測實踐發現，此方法不但過程復雜，操作繁瑣、耗時，而且凈化能力不強。2003年，?Lehotay和Anastassiadas提出了QuEChERS(?quick,?easy,?cheap,?effective,?rugged,?and?safe)農藥多殘留檢測技術，該技術采用分散固相萃取(DSPE)凈化法，在乙腈提取液中直接加入PSA吸附劑粉末進行凈化；此方法操作簡單、快速、試劑用量小，但對于一些復雜基質凈化效果不理想，并且對于某些極性偏小的農藥，方法檢出限難以滿足要求。

雙水相萃取技術（ATPE），又稱水溶液兩相分配技術是近年來出現的引人注目，極有前途的新型分離技術。雙水相萃取是利用物質在互不相溶的兩水相間分配系數的差異來進行萃取的方法，因設備投資少，操作簡單，引起了人們極大的重視,并且被廣泛用于生物化學，細胞生物學和生物化工等領域，涉及到細胞、膜、病毒、蛋白質、核酸、以及其他天然藥物有效成分的分離及提純。現有的研究表明，乙腈、異丙醇、丙酮和乙醇等水溶性小分子有機溶劑與無機鹽和水以適當比例混合時，也能形成雙水相體系，這種新型的雙水相體系，具有操作簡單、對分析物無干擾，試劑低毒、低粘度、傳質和分相速度快等優點。利用有機氯農藥在這種新型的雙水相體系中具有較大的分配系數，實現對食品中農藥殘留的提取，目前還未見有關這方面的報道。

發明內容：

本發明的目的在于克服上述已有技術的不足而提供一種操作簡便、省時、周期短、萃取條件溫和，能耗低，對分析物無干擾，試劑低毒、回收率高、成本低、效率高的對食品中有機氯農藥殘留檢測的樣品前處理方法。

本發明的目的可以通過如下措施來達到：一種對食品中有機氯農藥殘留檢測的樣品前處理方法，其特征在于其包括如下步驟：在食品樣品中加入水，漩渦后將無機鹽和親水性有機溶劑加入到樣品溶液中，漩渦搖勻，室溫下離心使溶液分相，然后取上相液體，分散固相萃取法凈化，萃取溫度為20―30℃，最后氣相色譜進行檢測，所述的無機鹽占體系總質量的質量百分比為5%―35%，親水性有機溶劑占體系總質量的的質量百分比為10%―50%，余量為水，體系總質量為樣品所含的水質量以及加入的水、無機鹽、親水性有機溶劑的質量總和。

為了進一步實現本發明的目的，所述的親水性有機溶劑是一元醇、二元醇、多元醇，低級腈、一元酮中的一種或幾種組合。優選是乙醇、異丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-戊二醇、聚乙二醇400、乙腈、丙酮中的一種或幾種組合。

為了進一步實現本發明的目的，所述的無機鹽是鈉鹽、鉀鹽、鋰鹽、銨鹽中的一種或幾種組合。優選是氯化鈉、硫酸鈉、碳酸鈉、醋酸鈉、硫代硫酸鈉、醋酸鉀、碳酸鉀、氯化鉀、氟化鉀、溴化鉀、磷酸鉀、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀、氯化鋰、乙酸鋰、硫酸鋰、硝酸銨、磷酸氫二銨、硫酸銨、磷酸二氫銨中的一種或幾種組合。

本發明同已有技術相比可產生如下積極效果：本發明利用雙水相體系，用親水性有機溶劑、無機鹽、水組成的雙水相系統來提取食品中殘留的有機氯農藥，將萃取、分離、富集、凈化一次完成，利用分散固相萃取凈化后進行氣相色譜分析，旨在低成本、高效率的實現食品中有機氯農殘的即時快速檢測，解決國家標準方法中操作繁瑣、耗時、回收率低、昂貴等問題。與傳統的樣品前處理方法相比，本發明具有操作步驟簡單、周期短、萃取條件溫和，能耗低等優勢；而且能夠一次性對14種有機氯類農藥進行分析檢測，并均能達到很好的效果。

附圖說明：

圖1為其中一種實施方式的魚肉加標樣品色譜圖；