[發明專利]粒徑可控的納米FePO4的制備方法

有效

• 申請號: 201110445797.2
• 申請日: 2011-12-22
• 公開（公告）號: CN102530905A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 張天任;田光磊;舒康穎;劉建波;呂春菊;秦來順
• 申請（專利權）人: 浙江天能能源科技有限公司;中國計量學院;天能電池集團有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B82Y40/00
• 代理公司: 北京德恒律師事務所 11306
• 代理人: 陸鑫;房嶺梅

1.一種制備納米FePO₄的方法，包括：

a.將可溶性磷源及可溶性三價鐵鹽溶于去離子水中，利用酸調節其pH值使溶液處于澄清透明；

b.向a步驟所得溶液中加入有機溶劑、表面活性劑并攪拌至溶液均勻、澄清、穩定狀態；

c.調節b步驟所得溶液至一定溫度，然后把溶液置入超聲場中，并在劇烈攪拌下緩慢加入堿性溶液，調節溶液至一定pH值得到FePO₄膠粒溶膠；

d.用去離子水對所述FePO₄膠粒溶膠進行三次離心清洗，超聲分散于有機溶劑中，放入真空干燥箱中干燥，在一定的干燥溫度下干燥一定時間得到納米FePO₄。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述方法包括在步驟b中加入形貌調控劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其中所述可溶性磷源選自磷酸、磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸銨、磷酸一氫鈉、磷酸一氫鉀、磷酸一氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀或磷酸二氫銨。

4.根據權利要求1所述的方法，其中所述三價鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵。

5.根據權利要求1所述的方法，其中所述可溶性磷源或鐵鹽的濃度均在0.0.1mol/L至4mol/L范圍內。

6.根據權利要求1所述的方法，其中所述酸為硫酸、硝酸或鹽酸。

7.根據權利要求1所述的方法，其中步驟b中的有機溶劑選自乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、月桂醇、二甘醇，三甘醇、四甘醇、聚乙二醇400，丁三醇中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的方法，其中步驟b中有機溶劑的體積在0％至30％的范圍內。

9.根據權利要求1所述的方法，其中所述表面活性劑選自十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚氧乙烯辛烷基酚醚、辛基苯基聚氧乙烯醚中的一種或幾種。

10.根據權利要求1所述的方法，其中所述形貌調控劑選自異丙胺、二乙胺、己二胺、三乙胺、乙二胺、二異丙胺、二乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一種或幾種。

11.根據權利要求1所述的方法，其中所述形貌調控劑的加入量為溶液體積的0-2％。

12.根據權利要求1所述的方法，其中所述表面活性劑的加入量為溶液質量的0-3％。

13.根據權利要求1所述的方法，其中所述堿性溶液選自可溶性碳酸鹽、氨水或有機胺的一種或幾種。

14.根據權利要求12所述的方法，其中所述可溶性碳酸鹽選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸銨或碳酸氫銨。

15.根據權利要求1所述的方法，其中所述堿性溶液的濃度在0.1mol/L至6mol/L的范圍內。

16.根據權利要求1所述的方法，其中步驟c中的溫度在-5至20℃之間。

17.根據權利要求1所述的方法，其中所述超聲場的頻率在10K至100KHz之間，功率在0至3000W之間。

18.根據權利要求1所述的方法，其中步驟c中的pH值在1.0至4.5之間。

19.根據權利要求1所述的方法，其中步驟d中的有機溶劑選自丙醇、丁醇、乙二醇、丙酮、異丙醇、丙三醇、二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種。

20.根據權利要求1所述的方法，其中步驟d中的有機溶劑是丙醇、丁醇、乙二醇、丙酮、異丙醇、丙三醇、二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種與乙醇的混合溶劑。

21.根據權利要求1所述的方法，其中所述干燥溫度在100至120℃之間。

22.根據權利要求1所述的方法，其中所述干燥時間在0.5至10小時之間。