[發明專利]一種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝

有效

• 申請號: 201110444396.5
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102580653A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 陳海賢;董梅;魏增
• 申請（專利權）人: 杭州海虹精細化工有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J4/00;C07C281/20
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

技術領域

本發明涉及ADC發泡劑領域，主要是一種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝。

背景技術

發泡劑ADC的化學名稱為偶氮二甲酰胺，屬偶氮系列，是一種熱分解型發泡劑，是目前產量最大、使用最廣泛的有機發泡劑。由于其分解產物具有無毒、無味及無污染等優點，故而廣泛應用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS樹脂和EVA等塑料橡膠發泡。

隨著經濟的發展，塑料橡膠行業得以長足發展，ADC發泡劑的需求量也與日俱增，不單是表現在量上，對ADC的產品性能也有了更高的要求，原有的ADC合成和改性工藝已不能滿足高端客戶的需求，因此如何提高ADC發泡劑的產品性能，主要取決于ADC合成工藝的改進，以及ADC改性工藝的改進。

ADC合成工藝通常有三個部分，第一步是水合肼生產，第二步是水合肼和尿素縮合生產聯二脲，第三步是將聯二脲氧化生成ADC發泡劑。

國內外生產水合肼的工藝有四種：拉西法，拜耳法，雙氧水法，尿素法。拉西法因為能耗高，工藝路線復雜，產品水合肼含量低已經被淘汰。拜耳法是由德國拜耳公司開發得名。它是拉西法的改良，該工藝以氨作為主要原料，次氯酸鈉作氧化劑，丙酮作催化劑，得到純肼溶液。雙氧水法是拜耳法的改良，其不同之處是采用雙氧水代替次氯酸鈉作氧化劑，與拜耳法相比，能耗較低，且產品無無機鹽副產物。尿素法是俄國化學家發明，采用尿素為主要原料，次氯酸鈉作氧化劑，最初只能得到35％的水合肼溶液，后經改進，目前可得到70％以上的水合肼溶液。國外多采用拜耳法或雙氧水法，國內采用尿素法生產。

在采用尿素法生產ADC發泡劑的過程中，聯二脲一般是采用氯氣氧化成ADC發泡劑，普通的反應釜一般都有氯氣的進出口，在反應過程中，氯氣的利用率很低，總有一部分氯氣逸出，逸出后的氯氣一般都用來制備氯化氫，導致氯氣資源的極大浪費和成本的上升。

發明內容

本發明的目的正是要克服上述技術的不足，而提供一種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝。該反應釜帶有一個以上的自吸式攪拌槳，使得逸出的氣體能重新被吸入攪拌漿后重新與液體混合進而氧化聯二脲。該工藝的優點是：具有可獲得粒徑分布均勻及粒度可控的ADC發泡劑，有效縮短反應時間50％以上，提高氯氣的利用率，產品反應可控，副產物少。

本發明解決其技術問題采用的技術方案：這種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，在反應釜中設置有自吸式空心渦輪式攪拌器用于氣體與液體及固體的混合反應。該自吸式空心渦輪式攪拌器帶有空心渦輪式的自吸攪拌槳，自吸式空心渦輪式攪拌器的上部有一個以上的空心攪拌槳；通過氣體進入管道通入氯氣氧化聯二脲，將氯氣吸收至自吸式空心渦輪式攪拌器的空腔中與液體充分混合，逸出的氣體向上擴散，被上部的空心攪拌槳2吸收至空腔中繼續與液體混合反應(該攪拌器的空心攪拌槳上部也是空心管道，未反應的氣體可通過空心管道向上擴散，并被上部攪拌槳壓回重新與液體混合)；采用聯二脲與氯氣摩爾比1∶1-1.5的比例加入自吸式反應釜，反應條件為：106℃，反應4-6h，轉速400-500mp。

所述的氣體進入管道的出口設置在靠近反應釜的底部，這樣才有利于空心渦輪將氣體吸入。

該攪拌器的空心攪拌器可增大氣體與液體的接觸面積，使氣體的利用率提高。

在反應釜的內壁上設置有擋板。

本發明有益的效果是：①采用自吸式攪拌反應釜進行ADC發泡劑的生產，可提高氯氣的利用率，有效節約能源，降低成本；②采用自吸式攪拌反應釜，反應易于操作容易控制，可獲得晶體形狀單一的產品，為后續的廠家使用及改性提供了優良的原料，解決了下游廠家的技術難題。

附圖說明

圖1自吸式攪拌反應釜簡易圖。

圖中：1.自吸式空心渦輪攪拌槳；2.空心攪拌槳；3.擋板；4.氣體進入管道；5.反應釜。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面結合舉例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。