[發明專利]十八味黨參制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201110443891.4
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102419357A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 陳麗娟;張國霞
• 申請（專利權）人: 西藏奇正藏藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 黃韌敏

1.一種十八味黨參制劑的檢測方法，該制劑原料藥組成為：藏黨參120-240重量份、川貝/榜那80-320重量份、決明子50-120重量份、高山紫堇/東日絲巴5-120重量份、渣馴膏5-80重量份、藏菖蒲20-180重量份、寬筋藤50-120重量份、去核的訶子25-180重量份、手參1-120重量份、毛訶子1-120重量份、麝香/人工麝香0.1-10重量份、乳香50-120重量份、黃葵子50-100重量份、安息香/苦奎那布30-120重量份、兒茶/松生等膏30-100重量份、巴夏嘎50-120重量份、余甘子50-120重量份、木香50-120重量份；

該方法包括下述鑒別和/或檢查方法的一種或幾種：

通過顯微鏡鑒別制劑中藥材藏黨參、榜那、決明子、藏菖蒲、寬筋藤、訶子、手參、毛訶子、乳香、苦奎那布、巴夏嘎的形態特征；

通過薄層層析對制劑中的木香、藏菖蒲、乳香進行定性鑒別，以及檢查制劑中烏頭堿含量。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其中，所述的顯微鏡鑒別包括：

取所述十八味黨參制劑置顯微鏡下觀察，鑒別以下各味藥材的形態特征，其中：

藏黨參的主要形態特征：有節聯結乳汁管，直徑12～15μm，乳汁管內及周圍細胞中充滿油滴狀物及細顆粒；菊糖扇形，表面現放射狀紋理；

榜那的主要形態特征：淀粉粒眾多，單粒呈類球形、多角形或盔帽形，直徑4～11μm，臍點明顯，呈點狀、星狀或裂隙狀，復粒2～5粒組成；

決明子的主要形態特征：種皮柵狀細胞多成片，無色或淡黃色，表面觀呈類多角形，壁微皺縮；

藏菖蒲的主要形態特征：纖維常成束，少數散在，單根呈長梭形，末端漸尖；

寬筋藤的主要形態特征：中柱鞘纖維稍厚，周圍薄壁細胞中常含草酸鈣方晶，形成晶纖維；

訶子的主要形態特征：石細胞成群，呈類圓形、長卵形、長方形或長條形，孔溝細密而清晰，中果皮薄壁細胞類圓形，內含草酸鈣簇晶；

手參的主要形態特征：草酸鈣針晶易見，在薄壁細胞中成束散在；

毛訶子的主要形態特征：非腺毛1-2細胞，有的含黃色或黃棕色物；

乳香的主要形態特征：不規則團塊無色或淡黃色，表面及周圍擴散出眾多細小顆粒，久置溶化；

苦奎那布的主要形態特征：樹脂結晶不定形，紅棕色，半透明，棱角明顯；

巴夏嘎的主要形態特征：葉上表皮細胞垂周壁平直，有非腺毛痕，氣孔不定式，副衛細胞4～5個；

木香的定性鑒別包括：

1a)制備木香定供試品溶液、木香對照藥材溶液、不含木香的陰性樣品溶液；

2a)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI?B試驗，分別吸取步驟1a)所獲得的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液，并點樣于同一硅膠G薄層板上；

3a)以環己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯為展開劑，將步驟2a)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以香草醛硫酸溶液，風吹至斑點顯色清晰；薄層色譜中，在與木香對照藥材色譜相應的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點；

藏菖蒲的定性鑒別包括：

1b)制備藏菖蒲的供試品溶液、藏菖蒲對照藥材溶液、不含藏菖蒲的陰性樣品溶液；

2b)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI?B試驗，分別吸取步驟1b)所獲得的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液，并點樣于同一硅膠G薄層板上；

3b)以石油醚-乙酸乙酯為展開劑，將步驟2b)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出，、晾干，置紫外光燈下檢視；薄層色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點。

乳香的定性鑒別包括：

1c)制備乳香的供試品溶液、乳香對照藥材溶液、不含乳香的陰性樣品溶液；

2c)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI?B試驗，分別吸取步驟1c)所獲得的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液，并點樣于同一硅膠G薄層板上；

3c)以環己烷-乙酸乙酯為展開劑，將步驟2c)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，風吹至斑點顯色清晰；薄層色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點；

烏頭堿含量檢查包括：

1d)制備烏頭堿的供試品溶液、烏頭堿對照藥材溶液；

2d)照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗，分別吸取步驟1d)所獲得的供試品溶液、烏頭堿對照藥材溶液，并點樣于同一硅膠G薄層板上；

3d)以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，將步驟2d)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；薄層色譜中，供試品色譜在與對照藥材色譜相應的位置上出現的斑點應小于對照藥材的斑點或不出現斑點。