[發明專利]一種藤甲酰苷的生產工藝

有效

• 申請號: 201110443519.3
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102532212A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 徐利鋒;王洋;陳燁;劉舉;周云鵬;劉革萍;張秋實
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/00
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

1.一種藤甲酰苷的生產工藝，其特征在于步驟如下：

（1）在縮合劑與催化劑存在下，氮氣保護，藤黃酸與甲醇在有機溶劑中，于10–70?℃溫度下反應3-10小時，反應液倒入水中，過濾，濾液用乙酸乙酯萃取，取有機相，干燥，過濾，濾液減壓濃縮得藤黃酸甲酯；

（2）氮氣保護下，將藤黃酸甲酯與4-（3,4,5,6-四-O-乙?；?β-D-阿洛吡喃糖基）苯甲酰氯在催化劑存在條件下，于0-40℃下在二氯甲烷溶劑中反應0.5-7.0小時，過濾，濾液減壓濃縮后加水，乙酸乙酯萃取，取有機相，干燥，過濾，濾液再減壓濃縮得四乙酰藤甲酰苷；

（3）氮氣保護下，四乙酰藤甲酰苷和脫乙酰試劑，在甲醇溶劑中于20-65?℃下反應5-14小時，將反應液過濾，濾液用活性碳脫除雜質，減壓濃縮得藤甲酰苷。

2.根據權利要求1所述的一種藤甲酰苷的生產工藝，其特征在于：步驟（1）中所述的縮合劑為1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺鹽酸鹽、N,?N’-二環己基碳二亞胺或濃硫酸的一種或兩種以上的混合。

3.根據權利要求2所述的一種藤甲酰苷的生產工藝，其特征在于：所述的縮合劑為1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺鹽酸鹽或N,?N’-二環己基碳二亞胺。

4.根據權利要求1所述的一種藤甲酰苷的生產工藝，其特征在于：步驟（1）中所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶、1-羥基苯駢三氮唑或1-羥基-7-偶氮苯駢三氮唑。

5.根據權利要求4所述的一種藤甲酰苷的生產工藝，其特征在于：所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶或1-羥基苯駢三氮唑。

6.根據權利要求1所述的一種藤甲酰苷的生產工藝，其特征在于：步驟（2）中所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶、1-羥基苯駢三氮唑、N,N'-羰基二咪唑、N,N'-二異丙基碳二酰亞胺、疊氮磷酸二苯酯、吡啶、三乙胺、碳酸鉀、碳酸鈉或氫氧化鈉的一種或兩種以上的混合物。

7.根據權利要求6所述的一種藤甲酰苷的生產工藝，其特征在于：所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶、吡啶或三乙胺的一種或兩種以上的混合物。

8.根據權利要求1所述的一種藤甲酰苷的生產工藝，其特征在于：步驟（3）中所述的脫乙酰試劑為碳酸鉀、乙酸鈉、甲醇鈉、氫氧化鈉、四氫鋁鋰或二丁基氧化錫。

9.根據權利要求8所述的一種藤甲酰苷的生產工藝，其特征在于：所述的脫乙酰試劑為二丁基氧化錫或甲醇鈉。