[發明專利]卡立普多的合成方法無效
| 申請號: | 201110442622.6 | 申請日: | 2011-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN102531965A | 公開(公告)日: | 2012-07-04 |
| 發明(設計)人: | 劉靜 | 申請(專利權)人: | 山東鑫泉醫藥有限公司 |
| 主分類號: | C07C271/12 | 分類號: | C07C271/12;C07C269/00 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 256100 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 卡立普多 合成 方法 | ||
1.一種卡立普多的合成方法,其特征在于以合成的5-甲基-5-丙基-1,3-二氧六環-2-酮為原料,5-甲基-5-丙基-1,3-二氧六環-2-酮與異丙胺發生胺解反應,生成2-甲基-2-丙基-3-羥丙基-N-異丙基氨基甲酸酯,2-甲基-2-丙基-3-羥丙基-N-異丙基氨基甲酸酯與尿素在金屬氧化物的催化下發生縮合反應合成卡立普多。
2.根據權利要求1所述的卡立普多的合成方法,其特征在于5-甲基-5-丙基-1,3-二氧六環-2-酮的合成方法是以2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇為起始原料,在金屬氧化物催化下與尿素發生縮合反應生成5-甲基-5-丙基-1,3-二氧六環-2-酮。
3.根據權利要求2所述的卡立普多的合成方法,其特征在于2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇與尿素的縮合反應所用的溶劑為正己烷、二氯甲烷、苯或甲苯,反應溫度為85~155℃。
4.根據權利要求1所述的卡立普多的合成方法,其特征在于2-甲基-2-丙基-3-羥丙基-N-異丙基氨基甲酸酯與尿素的縮合反應溫度為85~155℃。
5.根據權利要求1或2所述的卡立普多的合成方法,其特征在于金屬氧化物使用前預先經過高溫活化,活化溫度為450-500℃。
6.根據權利要求1所述的卡立普多的合成方法,其特征在于2-甲基-2-丙基-3-羥丙基-N-異丙基氨基甲酸酯與尿素的縮合反應所用的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、苯或甲苯,在回流下進行反應。
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