[發明專利]一種利用超臨界CO2流體提取板栗花揮發物質的方法

無效

• 申請號: 201110441384.7
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102755358A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 王同坤;楊越冬;杜彬;張建旺;侯文龍
• 申請（專利權）人: 河北科技師范學院
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61P11/04;A61P31/04;A61P31/06;A61K133/00
• 代理公司: 秦皇島市維信專利事務所 13102
• 代理人: 戴輝

技術領域

本發明屬于天然產物化學提取技術，具體說是涉及一種利用超臨界CO₂流體提取板栗花揮發物質的方法。提高了板栗花揮發物質在香精、醫藥、功能性食品方面的應用。

背景技術

天然原材料板栗花為殼斗科（Fagaceae）栗屬（Castanea）植物板栗（Castanea?mollissima）的雄性柔荑花序。其燃燒煙霧具有很強的驅逐蚊蟲的效果，另外作為民間用藥在臨床上已有應用，并有一定的治療效果，板栗花性味甘、平，沒毒，可以治療喉炎腫毒之證，據《本草綱目》記載，它可以治療瘰病和赤白痢疾。

超臨界CO₂流體萃取技術是90年代國際最新的高科技項目，它是以液態CO₂為溶劑進行提取的，是一種用于植物功能成分提取的新工藝。如中國發明專利200910307332.3公開了超臨界流體提取靈芝揮發油、靈芝酸和靈芝多糖的工藝；專利號為：200910113277.4公開了一種用超臨界CO₂萃取技術提取芳香新塔花全草中揮發油的方法；專利號為：200710061612.1公開了利用超臨界二氧化碳作為萃取劑分離得到植物蠟和紅花揮發油的方法；專利號為：200910113390.2公開了通過超臨界CO₂萃取得到胡蘿卜籽揮發油的方法；專利號為：201010242712.6公開了一種利用蒸餾釜水蒸氣提取板栗花精油的方法。由此可以看出，板栗花的應用非常廣泛。但是，如采用超臨界CO₂流體萃取技術對板栗花中揮發性物質進行提取的方法目前尚未見有關這方面的報道。

發明內容

鑒于上述的狀況，本發明的目的是通過科學采集處理原材料板栗花，利用超臨界CO₂流體萃取技術提取板栗花揮發物質的方法，使其不需要任何有機溶劑或水作為夾帶劑，具有提取出的板栗花揮發物質純度高，無試劑干擾。同時，還具有提取技術操作簡單，耗時短，綠色環保。

本發明的技術方案，其工藝步驟包括：

1、取盛花期新鮮板栗花，進行低溫干燥5℃-25℃，粉碎至40-80目，低溫-30℃至-70℃儲藏，備用；

2、取上述處理的干燥板栗花，加入萃取釜中，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO₂萃取儀；

3、打開恒溫箱和氣壓泵，調節萃取釜溫度為30℃，通入超臨界CO₂，調節萃取釜壓力為15MPa，靜態萃取1小時；

4、將步驟3靜態萃取轉為動態萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到35MPa，萃取釜溫度由30℃程序升溫到50℃，動態萃取1小時；

5、將動態萃取過程中的揮發物質進行收集，得到為黃綠色油狀物的提取物產品。

在本發明中，加入萃取釜中的干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5。

本發明所得板栗花揮發性物質作為香精、醫藥、功能性食品方面的應用。

本發明通過對板栗花的處理及板栗花揮發物質提取過程的整合，可以達到快速，高效的揮發油提取，使其提取到的揮發物質純凈完全，可以最大范圍的收集板栗花揮發物質，避免了因原材料處理不當而引起的部分化合物丟失或減少。另外，在提取板栗花揮發物質的過程中，還避免了因為壓力和溫度兩個元素的單一設定而引起的部分化合物丟失或減少，以及在收集揮發物質時，揮發物質由低溫超臨界CO₂流體的帶出，減少了該環節量的損失。

本發明所涉及的超臨界CO₂萃取儀、萃取釜、收集裝置的型號：Spe-ed?SFE-2生產廠家：美國應用分離公司。

綜上所述，本發明的優勢在于：①本發明采用新鮮盛花期板栗花為原材料，減少了因花期不同或材料不新鮮而造成的提取物質種類的缺失或含量的降低；②因板栗花烘干過程中采用低溫烘干方法，防止了由于高溫而造成揮發性化合物的流失及結構變化；③將板栗花粉碎至40-80目，在不堵塞提取裝置的同時更將有效的萃取揮發性物質；④加入的板栗花體積不低于萃取釜的4/5，提高了萃取釜的利用率，同時縮短了氣動泵的加壓時間；⑤采用超臨界CO₂靜態萃取和動態萃取聯合方法，提高提取率，超臨界CO₂流體萃取技術具有無毒、綠色環保的優點；⑥采用程序升溫和程序升壓的辦法，更大范圍的提取出不同極性和沸點的化合物；⑦所提取的板栗花揮發物質沒有夾帶劑的影響，可直接進行氣相色譜質譜法分析和進一步的科學研究。此外，本發明可用作香精、醫藥、功能性食品領域的應用。

具體實施方式

實施例1