技術領域:
本發明涉及一種大尺寸ITO靶材的制備方法,屬于透明導電薄膜靶材的技術領域。
背景技術:
惠耀輝等對高性能ITO靶材生產技術的現狀分析后認為:國內ITO靶材產品多數用于低端TN導電玻璃,而用于中檔STN及高端TFT—LCD的ITO靶材產品目前尚不能夠提供。在全球范圍內,高端TFT—LCD用ITO靶材均來自日本的東曹、日立、住友、日本能源、三井,韓國三星康寧,美國優美克,德國的賀力士等公司等。特別是日本在高端ITO靶材生產技術方面一直處于領先地位,幾乎壟斷了大部分TFr液晶市場。由于ITO生產技術屬于高度保密的商業機密,所以在高端TFT—LCD用ITO靶材這方面公開的資料不多。
國內外ITO靶材的生產工藝主要包括:ITO粉的制備、成形、燒結、后加工和檢測等。
在制粉方面國內外技術比較接近,多以化學方法(如共沉淀法)為主;在成形方面,國內主要以等靜壓為主,國外以注漿成形為主;在燒結方面,國內主要以熱等靜壓燒結為主,氣氛燒結也已有報道,國外普遍采用常壓燒結技術。
從上述國內外ITO靶材生產工藝的比較看出:1)在成形方面國內采用的等靜壓成形技術,由于受到等靜壓設備的局限性限制了ITO靶材的尺寸,且所制備的ITO靶材也存在密度不均勻、成品率低、穩定性差,對模具和壓機要求較高、容易引入雜質、無法成形曲面靶材等缺點。雖說國外的注漿成形技術比較成熟,但由于對國內的技術封鎖,造成我國雖有部分單位進行了前期研究工作,也獲得了較成熟的工藝與設備,但離實際生產還有較遠的距離。2)在燒結工藝方面國內目前相對先進的燒結工藝是高壓氣氛燒結技術,造成燒結周期長,氣體消耗量大,設備產出投入比低,產品質量不穩定,且操作時有一定的危險性。
正是基于國內ITO靶材成形與燒結還存在的一些問題,本發明在結合國內現有成熟的ITO粉制備基礎上,提出了通過擠壓素坯成形→碾壓→脫脂→常壓氣氛燒結等連續生產工藝技術來制備高端ITO靶材。對打破國外對我國高端ITO靶材制備技術的封鎖具有重要意義。
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發明內容
本發明的目的是提供一種大尺寸ITO靶材的制備方法,制得的ITO靶材尺寸靈活多變,具體的制備工藝流程見圖1。
本發明的技術方案是:以20nm~100nm的ITO粉(純度大于99.99)為原料,添加適量的分散劑、粘結劑后,經過充分攪拌,然后通過擠出、碾壓、脫脂、燒結來獲得高致密度、大尺寸ITO靶材。其具體制備步驟包括如下:
(1)取ITO粉,將不同的納米級別的ITO粉按比例進行配料(重量百分比),然后加入ITO粉5~30wt%的去離子水和1~10wt%的分散劑聚乙二醇(PEG),再通過3~15小時的球磨至過200目篩,最后用去離子水洗滌1~3次;
(2)將步驟(1)制備的洗滌后的ITO粉過濾后,加入ITO粉干料2~20wt%的粘結劑聚乙烯醇(PVA),并攪拌1-3小時;,
(3)將步驟(2)中得到的混合料在200~600MPa壓力條件下擠成片坯,然后在碾壓壓力為0.05~3Pa的條件下反復碾壓2~4次;
(4)將經過步驟(3)的坯料置于250~600℃溫度范圍內,保溫3~6小時脫脂;
(5)將經過步驟(4)脫脂的坯料送入高溫氣氛爐中進行燒結,燒結過程中保持通入流量為200~1000ml/min的高純氧氣,燒結條件為:先從室溫升溫到650℃,保溫2小時;然后再升溫到1000~1200℃,保溫0.5~3小時后,再升溫到1500℃~1600℃溫度范圍內保溫3~6小時,最后隨爐冷卻,制得ITO靶材。
所述ITO粉的納米級別分為20nm、40?nm、60?nm、80?nm、90?nm,其配料比例可以按照20nm:40nm:90nm=4:2:1,20nm:40nm:80nm=3:2:1或者20nm:40nm:60nm=2:2:1三種配比的任意一種進行配料,IITO粉均為市售的純度在99.995wt%以上。
所述分散劑聚乙二醇(PEG),粘結劑聚乙烯醇(PVA)均為普通市售。
所述高純氧氣的純度在99.9wt%以上。
本發明的優點和積極效果:采用傳統的陶瓷擠出、碾壓及無壓燒結技術,對制備的ITO靶材尺寸限制較小;并能夠利用現有擠出設備及燒結設備,使該技術具有前期投入少的優點。
具體實施方案:
以下結合附圖和實施例對本發明作進一步闡述,但本發明的保護內容不限于所述范圍。
實施例1: