[發明專利]17β-雌二醇分子印跡TiO2納米管及其制備方法

無效

• 申請號: 201110438847.4
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102553534A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 王大偉;李軼;張文龍;羅小勇
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;B01J31/06;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/34
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種17β-雌二醇分子印跡TiO₂納米管，其特征在于它是由兩端開孔的TiO₂納米管和分子印跡聚合物兩部分按質量比63：37制成，其中所述分子印跡聚合物是由甲基丙烯酸、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二氰基戊酸按摩爾比124：123：1組成，此外在分子印跡聚合物上印跡有羰基功能官能團，功能單體甲基丙烯酸和模板分子17β-雌二醇的摩爾比為124：26，所述的17β-雌二醇分子印跡TiO₂納米管管徑為90nm，管長為600nm，孔隙率為0.54cm³/g，比表面積為300m²/g。

2.一種制備權利要求1所述的17β-雌二醇分子印跡TiO₂納米管的方法，其制備步驟如下：

（1）將鈦板用金相砂紙磨拋至表面無劃痕，然后放入蒸餾水用超聲清洗15min，丙酮中超聲清洗15min，再用蒸餾水超聲清洗15min，置于空氣中干燥；

（2）電化學實驗陽極為經上述處理后的鈦板，鎳板作陰極，電解液成分為氟化銨：草酸：水的質量比為1：3：200，陽極氧化在室溫下持續進行磁力攪拌，反應時間為60min，陽極電壓為20V；??????????????????????????

（3）經過步驟（2）反應得到的鈦板用蒸餾水清洗，置于空氣中干燥；

（4）將干燥后的鈦板放入管式電阻爐中在空氣中煅燒，煅燒溫度500℃，降溫速度2℃·min^-1-，煅燒時間90min，生成TiO₂納米管；

（5）將甲基丙烯酸、無水乙腈和17β-雌二醇摩爾比為124：27：26至于石英管中，常溫下超聲混合5min；再加入三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二氰基戊酸，上述甲基丙烯酸：無水乙腈：17β-雌二醇：三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯：偶氮二氰基戊酸的摩爾比為124：27：26：123：1，常溫下超聲混合5min，合成聚合物；?

（6）將上述合成的聚合物均勻涂抹于步驟（4）生成的TiO₂納米管表面，然后放入石英管中，驅除石英管中的氧氣，密封瓶口；

（7）將其密封的石英管至于352nm的紫外光照12h，光照的過程中，冷卻水的溫度保持在4℃；

（8）用甲醇和乙酸按體積比9:1的混合液浸泡步驟（7）處理后的17β-雌二醇TiO₂納米管4次；?

（9）將步驟（8）的TiO₂納米管的用甲醇浸泡24h，在45度下干燥，經過上述（8）、（9）兩個步驟洗去聚合物上的無水乙腈和17β-雌二醇，最終得到17β-雌二醇分子印跡TiO₂納米管。