[發明專利]一種α-Al2O3粉體的混合微波燒結法

無效

• 申請號: 201110436458.8
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102531014A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 張銳;范冰冰;張昕;王海龍;任向前;王晨陽;駢小璇;陳浩
• 申請（專利權）人: 鄭州航空工業管理學院
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30;C01F7/32
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 田小伍

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料制備工藝技術領域，具體涉及一種α-Al₂O₃粉體的混合微波燒結法。

背景技術

α-?Al₂O₃外觀為白色粉末或細砂狀，流動性較好，性能穩定，難溶于酸堿溶液中，是一種用途廣泛、性能優異、價格經濟的無機非金屬材料，廣泛應用于國民經濟的各個領域。尤其是近幾年來，隨著高科技產業的迅猛崛起，α-?Al₂O₃粉體的應用也得到了迅速拓展。

α-?Al₂O₃粉體的現實市場十分可觀，而且隨著其應用領域的不斷擴大、產品不斷派生衍化、系列化和延伸發展，α-?Al₂O₃粉體的市場前景更為看好。因此，α-?Al₂O₃粉體制備技術的提升，對其自身制造行業以及相關行業都將產生非常重大的影響，成為現代高技術新材料領域中一個重要發展方向。

目前，α-?Al₂O₃粉體的制備主要依靠傳統燒結方式，燒成時間長，能量消耗大，且燒成過程造成的CO₂排放和高溫輻射對環境產生嚴重影響。作為一種新興的替代燒結技術，微波燒結主要依靠介電材料的介電損耗吸收電磁能，自身加熱至燒結溫度，是一種體加熱過程，能實現快速升溫，晶粒細化及均勻化，提高純度，并能克服傳統燒結方式制備α-?Al₂O₃粉體帶來的諸多問題。但是關于α-?Al₂O₃粉體微波燒結工藝的實驗研究并不多見，仍處于摸索階段。

發明內容

為解決目前現有技術中α-Al₂O₃粉體燒結時間長、能源消耗大、環境污染嚴重等問題，本發明的目的在于提供一種α-Al₂O₃粉體的混合微波燒結法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種α-Al₂O₃粉體的混合微波燒結法：將前驅體粉料置于輔助加熱保溫裝置中，輔助加熱保溫裝置與前驅體粉料一同放入微波諧振腔內進行燒結：首先，開啟微波源，調節微波輸入功率，以平均6~30℃/min的速度緩慢升溫；待脫水結束后（大約至500℃），開始連續調節微波輸入功率，以20~100℃/min的速度迅速加熱，同時監測反射功率；待反射功率穩定時（大約至700℃），維持升溫速率在10~30℃/min勻速升溫至燒結溫度1000~1500℃，保溫2~20min，控制微波輸入功率以6~30℃/min的速度勻速冷卻至室溫，即得α-Al₂O₃粉體制品；其中，所述輔助加熱保溫裝置包括內外雙層保溫層、內外雙層保溫層之間設有輔助加熱體，內外雙層保溫層頂部設置有與其形狀匹配的蓋板，蓋板上開設有紅外測溫探孔。

較好地，所述前驅體粉料為氫氧化鋁粉末、十二水合硫酸鋁銨粉末或一水合氧化鋁粉末。本發明對前驅體粉料的粒度無特別要求，市購粉末狀的原料均可。

較好地，為使保溫層與蓋子之間扣合嚴密，起到一個較好的保溫效果，內外雙層保溫層優選由內、外圓柱體嵌套成型，并且內層保溫層低于外層保溫層。

進一步地，內外雙層保溫層（即內層和外層）均為莫來石或氧化鋁保溫層，蓋板為莫來石或氧化鋁蓋板。

進一步地，輔助加熱體為SiC加熱棒。

進一步地，SiC加熱棒與內外雙層保溫層之間的距離（即SiC加熱棒與內層以及SiC加熱棒與外層之間的距離）為1~3cm，內層保溫層與裝置中心的距離為5~20cm。

本發明采用低溫傳統加熱、高溫微波加熱的混合燒結方式進行燒結，燒結過程經歷緩慢升溫-迅速升溫-勻速升溫-保溫-勻速降溫五個階段，其燒成制度見下表：

本發明的關鍵技術在于，針對氧化鋁“低溫吸波性能較差，高溫吸波性能良好”的特性，采用SiC加熱棒低溫輔助加熱，待達到臨界溫度后，氧化鋁自身吸收微波加熱至燒結溫度。

相對于現有技術，本發明的優點在于：