[發(fā)明專利]一種有機-無機雜化整體柱的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110435931.0
• 申請日: 2011-12-22
• 公開（公告）號: CN103170161A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許國旺;單圓鴻;石先哲;李華
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;B01J20/281;B01J20/30;G01N30/60
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種有機-無機雜化整體柱的制備方法，其特征在于：采用二元致孔劑，與反應(yīng)單體、溶劑混合液通過酸堿兩步溶膠-凝膠法合成雜化整體柱；

采用四乙氧基硅烷為無機單體，辛基三乙氧基硅烷為雜化單體，Pluronic?F127和十二胺為致孔劑，甲醇/水為溶劑，鹽酸和十二胺分別作為體系的酸堿調(diào)節(jié)劑，采用酸堿兩步溶膠-凝膠法合成整體柱。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

具體包括以下步驟，

(1)取石英毛細管，石英毛細管內(nèi)部清潔處理干凈；

(2)將Pluronic?F127，甲醇、水、鹽酸(0.5～0.8mol/L)、四乙氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷混合均勻，在50～70℃水浴下水解3～6小時；

取出后放入冰水中降溫至0-4℃，將十二胺加入混合液中，混勻，灌注毛細管中；

之后將毛細管柱兩端用硅膠密封，在室溫下放置≥12小時；

其中Pluronic?F127、甲醇、水、鹽酸(0.5～0.8mol/L)、四乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和十二胺的質(zhì)量比為10～50∶200～500∶10～30∶10～30∶150～200∶60～120∶6～12；

(3)將合成好的毛細管柱用甲醇沖洗以沖掉致孔劑和未反應(yīng)的原料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟1)中石英毛細管內(nèi)部清潔處理過程為：將石英毛細管用0.1～0.5mol/L鹽酸沖洗2～5小時，用水沖至中性后用0.5～1.0mol/L氫氧化鈉沖洗1～3小時，再分別用水、甲醇各沖洗0.5～2小時；之后在氮氣保護下60～160℃干燥2～6小時，再保持氮氣環(huán)境自然冷卻至室溫；之后取下，兩端封好待用。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于：所述石英毛細管的內(nèi)徑為50～250μm的石英毛細管，得到的整體柱長10～30cm，內(nèi)徑為50～250μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟3)中將合成好的毛細管柱用甲醇沖洗5小時以上。