[發明專利]一種Ag/TiO2/石墨烯納米復合光催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201110434350.5
• 申請日: 2011-12-12
• 公開（公告）號: CN102688755A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 閻建輝;周民杰;唐課文;張麗;張娜
• 申請（專利權）人: 湖南理工學院
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于新材料及其制備技術領域，涉及一種Ag/TiO₂/石墨烯納米復合光催化劑及其制備方法。

技術背景

二氧化鈦因具有良好的禁帶寬度，較強的光催化氧化還原能力，以及無毒，價廉和光化學穩定性好等優點，廣泛應用于太陽能轉化利用和環境治理等領域。但由于二氧化鈦只能被紫外光激發產生光生電子與空穴且它們的復合幾率高，導致光催化效率偏低。因此，采用不同方法對二氧化鈦進行修飾，從而提高光催化劑的光催化效率日益成為本領域的研究熱點。

石墨烯(graphene)是單層碳原子組成的二維納米結構，具有優異的電學性質，以及良好的導電性和化學穩定性。目前，石墨烯由于其獨特的電子傳輸特性與高比表面積，使其與半導體光催化劑復合材料的研究日益成為光催化領域的研究熱點之一。研究表明，石墨烯可以充當電子傳遞的“導線”，降低光生電子與空穴的復合幾率，從而提高光催化效率。

通過化學還原氧化石墨制備石墨烯是目前常用制備方法之一。但該方法在制備石墨烯的過程中所使用的強還原劑既成本高又污染環境。利用光催化還原氧化石墨制備石墨烯的文獻已經有了報道。但光催化還原法制備Ag/TiO₂/石墨烯納米復合光催化劑未見報道。

我們綜合石墨烯獨特的二維層狀結構，優異的電化學性能等優點和金屬銀、納米二氧化鈦(P25)粉體在光催化領域廣泛的應用特點，通過光催化氧化還原法將金屬銀、納米二氧化鈦(P25)顆粒組裝到石墨烯載體材料中，控制合成條件，制備出一種獨特的三元納米復合光催化劑。

發明內容

本發明的目的在于提供的一種Ag/TiO₂/石墨烯納米復合光催化劑，其特征是通過光催化氧化還原法將金屬銀、納米二氧化鈦(P25)顆粒組裝到二維層狀石墨烯載體材料中，是三元納米復合光催化劑。

本發明的Ag/TiO₂/石墨烯納米復合光催化劑的制備方法包括以下步驟：

(1)將石墨氧化物超聲分散在還原性醇劑中，調節石墨氧化物的濃度為0.5～10mg/mL，超聲分散1～3小時；

(2)將硝酸銀溶解在蒸餾水中，配制硝酸銀溶液的濃度為0.01～0.1g/L；

(3)將步驟(1)制得的氧化石墨分散液與步驟(2)制得的硝酸銀溶液混合，再將二氧化鈦(P25)分散在混合液中，調節Ag、石墨烯與二氧化鈦的質量比為：0.01～0.5∶0.01～0.5∶1，之后轉移至光催化反應器中，在模擬太陽光下光催化還原反應1～5小時；

(4)將步驟(3)的產物倒入真空抽濾裝置中抽濾，用去離子水洗滌，真空干燥后獲得Ag/TiO₂/石墨烯納米復合光催化劑。

具體的，氧化石墨濃度可以為0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10mg/mL；

超聲時間可以為1、1.5、2、2.5或3小時；

Ag、石墨烯與二氧化鈦的質量比可以為0.01∶0.01∶1、0.02∶0.01∶1、0.03∶0.01∶1、0.04∶0.01∶1、0.05∶0.01∶1、0.01∶0.02∶1、0.01∶0.03∶1、0.01∶0.04∶1、0.01∶0.05∶1、0.02∶0.02∶1、0.03∶0.03∶1、0.04∶0.04∶1或0.05∶0.05∶1；

光催化反應時間可以為1、2、3、4或5小時；

在上述方案的基礎上，步驟(1)中，所述的還原性醇劑為甲醇、乙醇或乙二醇的一種或幾種的組合物；

在上述方案的基礎上，該方法制備出的Ag/TiO₂/石墨烯納米復合光催化劑，其特征是貴金屬Ag、納米二氧化鈦與石墨烯三元復合納米結構，是一種納米復合光催化劑。

本發明技術方案的顯著優點主要體現在：

光催化還原技術用于石墨氧化物的還原是一種綠色、環境有好的還原方法。在有空穴捕獲劑存在時光激發TiO₂納米顆粒產生的價帶空穴被捕獲劑捕獲，結果在導帶還原電勢作用下，銀離子與氧化石墨被分別還原成金屬Ag與石墨烯，同時金屬Ag與TiO₂納米顆粒分散在石墨烯的內層或表面形成三元納米復合光催化劑。該方法的優點是石墨烯、金屬Ag的還原與納米復合材料的形成過程簡便，試劑便宜，有利于大規模制備，同時為氧化石墨還原制備石墨烯負載復合光催化劑提供了一種綠色、環境有好的新方法。

附圖說明

圖1是實施例1中主體材料(石墨粉)的XRD圖像

圖2是實施例1中主體材料(氧化石墨)的XRD圖像