[發明專利]一種提純2,4-二氯苯乙酮的方法

無效

• 申請號: 201110431809.6
• 申請日: 2011-12-21
• 公開（公告）號: CN102531871A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 孔巖;張寶龍;趙南;李謀生
• 申請（專利權）人: 江蘇泓源化工有限公司
• 主分類號: C07C49/807
• 分類號: C07C49/807;C07C45/78
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本發明涉及一種提純2，4-二氯苯乙酮的方法。?

背景技術

2，4-二氯苯乙酮是重要的精細化工中間體，主要用于合成氮唑類廣譜抗菌藥酮康唑。目前，工業上生產2，4-二氯苯乙酮的方法主要是以間二氯苯和乙酰氯為原料，用三氯化鋁作催化劑進行反應獲得。合成出來的粗產品中雜質如同分異構體2，6-二氯苯乙酮的含量一般在1.6％～2.0％之間。?

中國專利101898947A中提出通過減壓蒸餾，然后冷卻結晶得到純度在99％以上的2，4-二氯苯乙酮產品。由于2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮的揮發度相差不大，所以通過精餾方法分離時需要非常精確的操作，不容易控制，而且能耗較高，不經濟。?

目前，國內的生產廠家一般采用先蒸餾，然后進冷庫冷凍結晶，然后敲碎，離心(同時用適量溶劑漂洗)的方法進行提純。也有人先把溶劑加入到蒸餾產品中，再進冷庫冷凍結晶，然后離心分離的方法。無論哪種方法，都必須通過冷庫冷凍結晶，然后敲碎，這不僅需要耗資建設冷庫，而且需耗費人力把結晶物敲碎，成本較高。?

轉鼓式冷凝結晶切片機是將加熱的液體原料轉換成固體切片的裝置，通過內冷卻的轉鼓在料槽內轉動粘帶液體物料冷凝結晶至切片刀裝置對其進行切片，從而完成液體到固體片料的轉換，也可對液體經冷卻變為結晶體的原料進行切片，這種切片可以直接移至離心機，邊用溶劑漂洗邊離心，廣泛用于化工，制藥等行業。通過切片機成型的原料，比其他粉碎型加工的原料，更提高產品的檔次。而且，設備穩定性好，操作方便，切片料的產量可根據原料的特性，轉筒速度，進料速度來決定。切片機結構簡單，容易操作，而且價格低廉，適用于化工生產，目前同類產品中還未見此類應用。?

發明內容

本發明的目的是針對現有2，4-二氯苯乙酮提純方法的不足，而提出了一種新的提純2，4-二氯苯乙酮的方法。該方法操作簡單，成本低，產品純度高，適用于工業生產。?

本發明的技術方案為：一種提純2，4-二氯苯乙酮的方法，其具體步驟如下：將2，4-二氯苯乙酮粗品放料至內部通流動介質的轉鼓式冷凝結晶切片機結晶切片，將切片直接移至離心機，用溶劑邊漂洗邊離心；或將切片移到烘房中，讓其表面發汗，然后移至離心機離心；得到提純后的2，4-二氯苯乙酮。?

優選所述的切片機為轉鼓式冷凝結晶切片機的轉鼓型號大小為：Φ400mm*500mm-Φ3000mm*4000mm；切片機轉鼓轉速為2r/min-12r/min。優選所使用離心機的轉速為500r/min-3500r/min；其容積為：0.1m³-3.0m³。?

優選切片機內部流動介質為鹽水或導熱油；切片機內部流動介質溫度為-20℃到0℃，以保證2，4-二氯苯乙酮快速結晶。?

本發明使用可與2，4-二氯苯乙酮互溶的有機溶劑或有機混合溶劑將切片離心、漂洗提純。優選漂洗時所用溶劑至少為甲醇、乙醇、沸點40℃-80℃的石油醚，或二氯甲烷。?

優選2，4-二氯苯乙酮粗品放料進入切片機的速度為0.1m³/h-3m³/h。?

優選使切片表面發汗的烘房內部溫度控制在30～60℃。?

本發明2，4-二氯苯乙酮粗品中2，4-二氯苯乙酮的質量百分含量92-98％；提純后2，4-二氯苯乙酮中2，4-二氯苯乙酮的質量百分含量為99.0％-99.8％。?

有益效果：?

本發明的2，4-二氯苯乙酮的提純方法與現有技術相比具有以下優點：一、本發明不需要建冷庫，使用切片機所需勞動力少，節約生成成本。二、本提純方法得到的產品純度高，可以達到99.0％以上，性能穩定，產品收率高，適合大規模生產。?

具體實施方式

本發明的2，4-二氯苯乙酮的提純方法可通過以下實例說明。?

【實施例1】將2，4-二氯苯乙酮含量為92.5％粗品以0.2m³/h的速度放料至內部通0℃導熱油、轉鼓Φ600mm*600mm、轉速為2r/min的轉鼓式冷凝結晶切?片機中結晶切片后，將切片移至轉速為500r/min、容積0.1m³的離心機，用甲醇作溶劑邊漂洗邊離心后得到純度99.0％的2，4-二氯苯乙酮。該實例所用轉鼓式冷凝結晶切片機為無錫華寶藥化設備有限公司設計制造。?