[發(fā)明專利]一種無定形粗硼粉加壓浸出提純的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110431045.0
• 申請(qǐng)日: 2011-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN102491359A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 伍繼君;馬文會(huì);楊斌;劉大春;謝克強(qiáng);魏奎先;周陽;徐寶強(qiáng);王飛;戴永年;劉永成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B35/02
• 分類號(hào): C01B35/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種加壓浸出提純的方法，具體涉及一種以自蔓延鎂熱還原法制備的無定形粗硼粉為原料進(jìn)行加壓浸出提純的方法，屬于硼精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

無定形硼粉是一種重要的硼精細(xì)化工產(chǎn)品，由于硼的表面活性較高，在冶金工業(yè)上作為改性成分得到廣泛的應(yīng)用，在固體火箭復(fù)合推進(jìn)劑中，輕金屬燃料主要有Mg、Al、Be、B，其中B具有最高的體積熱值，且無定形硼由于形狀不規(guī)則，比表面積大而使其著火溫度大大降低，同時(shí)，無定形硼粉還是制備TiB₂、LaB₆、B₄C、BN等硼化物的重要原料。近年來，高純的無定形硼粉已經(jīng)進(jìn)入航空、航天領(lǐng)域，美國SB?Boron公司生產(chǎn)的SB95無定形硼粉已應(yīng)用在飛機(jī)、原子能、火箭、彈藥、爆炸物及化學(xué)武器等軍事燃料的制備上。

文獻(xiàn)顯示，國內(nèi)外對(duì)無定形硼粉的制備研究相對(duì)較少，一些研究機(jī)構(gòu)和相關(guān)硼化工企業(yè)制備和生產(chǎn)的無定形硼粉純度仍然較低。1990年，Y.?C?Yi等人在《J.Mater.Sci.》上發(fā)表論文（1990，(25)：1159），利用金屬M(fèi)g還原B₂O₃制備出的無定形硼粉純度只能達(dá)到90%。倪坤（專利號(hào)：02144932.5）等人利用燃燒合成的方法將氧化硼和鎂粉以1～2.5︰1（重量）混合后，在燃燒合成反應(yīng)器中反應(yīng)得到純度為90～97%不等的硼粉，但大多以純度90%左右的硼粉為主。豆志河等人在《中國有色金屬學(xué)報(bào)》上發(fā)表論文“自蔓延冶金法制備硼粉”（2004,14(12)：2137-2143），采用鎂熱還原法制備的硼粉純度為92.43%。谷云樂等（申請(qǐng)?zhí)枺?01010227137.2）以B₂O₃、Mg和KBH₄為反應(yīng)原料，經(jīng)混合后在氬氣保護(hù)下于700～850℃下引發(fā)自蔓延反應(yīng)，所得反應(yīng)粗產(chǎn)物經(jīng)分離提純后可得到納米級(jí)硼粉。

B₂H₆硼烷裂解法、BX₃(X=Cl、F、Br)鹵化硼氫還原法以及和熔鹽電解法可制備高純硼粉，純度可以達(dá)到99.9%以上，制備高純鹵素硼化物和氫化物的工藝過程復(fù)雜，投資大，而且環(huán)保要求高，對(duì)設(shè)備的腐蝕也提出了很高的要求，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)量小，已無法滿足現(xiàn)代科學(xué)發(fā)展的需求。

自蔓延鎂粉還原法還原B₂O₃可以得到純度在85～95%不等的無定形硼粉，主要含有Mg、Si、Fe、O等雜質(zhì)，而這些雜質(zhì)的含量直接影響到硼粉的物理化學(xué)性能，尤其是燃燒性能指標(biāo)達(dá)不到美國SB?Boron?95的標(biāo)準(zhǔn)而很難得到應(yīng)用。因此，利用鎂熱還原法制備的粗硼粉進(jìn)行提純，去除其中的大部分雜質(zhì)，對(duì)硼精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)具有十分重要的意義，粗硼粉提純不僅可以使國內(nèi)的無定形硼粉用于高科技的航空、航天及軍事等領(lǐng)域，而且可以緩解目前我國硼工業(yè)面臨的壓力。

為此，國內(nèi)研究人員開展了一些硼粉提純的方法。西安近代化學(xué)研究所胥會(huì)祥等人在《火炸藥學(xué)報(bào)》上發(fā)表論文（2007,?30(2):?8-12），用乙醇、蒸餾水對(duì)無定形硼粉進(jìn)行提純處理，有效去除硼粉表面的H₃BO₃雜質(zhì)，改善了硼粉的表面性能，有利于硼粉的燃燒性能。伍繼君（申請(qǐng)?zhí)枺?01010130202.x）等人以鎂熱還原法生產(chǎn)的無定形粗硼粉為原料，在粗硼粉中配入B₂O₃，在一定溫度下進(jìn)行提純后可得到95～97%的硼粉。然而，目前對(duì)于鎂熱還原法生產(chǎn)的粗硼粉的提純研究工作開展的較少。

發(fā)明內(nèi)容

為了實(shí)現(xiàn)從85～92%的粗硼粉提純達(dá)到97%以上，本發(fā)明提出一種濕法冶金加壓浸出提純無定形粗硼粉的方法，該方法不僅投資少，成本低，產(chǎn)品附加值高。

本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種無定形粗硼粉加壓浸出提純的方法，經(jīng)過下列各步驟：

（1）取自蔓延鎂熱還原法制備得到的純度為85～92%的無定形粗硼粉；

（2）配制濃度為0.05～0.5mol/L的稀鹽酸；

（3）在步驟（1）的無定形粗硼粉中按液固質(zhì)量比為4～6︰1加入步驟（2）的稀鹽酸，在攪拌下升溫至120～220℃，再加壓至1.0～2.0MPa后，浸出反應(yīng)2～3h；