[發(fā)明專利]一種制備高純度綠原酸的方法

有效

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• 申請日: 2011-12-20
• 公開（公告）號: CN102399146A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發(fā)明（設計）人: 韋萬興;崔春雨;周敏;凌秀榮
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 王素娥

技術領域

本發(fā)明屬于一種從植物中提取有效成份的技術領域。具體是一種制備高純度綠原酸的方法。

技術背景

綠原酸具有廣泛的生物活性，現(xiàn)代科學對綠原酸生物活性的研究已深入到食品、保健、醫(yī)藥和日用化工等多個領域。綠原酸是一種重要的生物活性物質(zhì)，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利膽、抗腫瘤、降血壓、降血脂、清除自由基和興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)等作用。我國雖然擁有富含綠原酸的金銀花、杜仲和葵花籽等自然資源，但國內(nèi)對綠原酸的開發(fā)利用的研究仍遠遠落后于發(fā)達國家。現(xiàn)有的綠原酸晶體的制備主要通過柱層析得到，其成本較高，生產(chǎn)周期較長，而且回收率及效率較低，很難達到規(guī)模化生產(chǎn)。所以，開發(fā)利用綠原酸資源有巨大的社會和經(jīng)濟效益。因金銀花市場價格較貴，所以本文選用價格相對低廉的廣西優(yōu)勢資源山銀花作為研究對象，本發(fā)明涉及一種簡單、快捷而且提取率較高的方法制備綠原酸晶體，免去了柱層析方法周期長，成本較高的缺點，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備綠原酸的方法。

本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種制備高純度綠原酸的方法，是以山銀花為原料，用乙醇和水混合溶劑在超聲波條件下制備山銀花提取液，提取液濃縮制得浸膏，浸膏溶于水，水溶液經(jīng)過選擇性萃取制的綠原酸，具體操作步驟如下：

1.綠原酸粗提取物的制備

將山銀花粉碎，以10倍山銀花干重的乙醇∶水體積比為4∶1混合溶劑浸提，在60℃條件下超聲波提取3次，每次1小時，過濾，將濾液合并減壓濃縮成浸膏。

2.浸膏水溶液的初步除雜

將步驟1制得的浸膏溶于水后得到浸膏水溶液，將浸膏水溶液pH調(diào)整為5～6，用跟浸膏水溶液等體積的乙酸乙酯萃取5～6次，除去極性小于綠原酸的大部分雜質(zhì)，得到了除去一部分小極性雜質(zhì)的浸膏水溶液。

3.綠原酸的初步富集

將步驟2所得的除去一部分小極性雜質(zhì)的浸膏水溶液pH調(diào)整為3～4，加入1/10水溶液質(zhì)量的硫酸銨固體，用與水溶液等體積的乙醇∶乙酸乙酯體積比為1∶9的混合溶劑萃取4～5次，合并萃取液，水溶液中綠原酸幾乎全部轉到乙醇和乙酸乙酯混合溶劑中，得到富集綠原酸的乙醇和乙酸乙酯混合萃取液中。

4.初步富集綠原酸的除雜

將步驟3所得乙醇-乙酸乙酯混合萃取液用與步驟1浸膏水溶液等體積的質(zhì)量百分數(shù)為1％的聚丙烯酰胺水溶液反萃1次，去除極性大于綠原酸的雜質(zhì)，得到了富集綠原酸的乙醇-乙酸乙酯混合萃取液。

5.綠原酸的活性炭脫色

將步驟4所得乙醇-乙酸乙酯混合萃取液上活性炭柱去除大部分的雜質(zhì)，收集濾液減壓濃縮，得到綠原酸粗品。

6.綠原酸的結晶

將步驟5所得的綠原酸粗品用體積比為4∶1的乙酸乙酯和甲醇的混合溶劑在50℃加熱狀態(tài)下溶解，放置2～6個小時析出固體，將所得固體用甲醇多次重結晶即可得到高純度綠原酸晶體，純度為95％～98％。

上述步驟2中，浸膏水溶液調(diào)整pH為5，用乙酸乙酯萃取6次。

上述步驟3中，水溶液pH調(diào)整為3，加入1/10水溶液質(zhì)量的硫酸銨固體，用與水溶液等體積的乙醇∶乙酸乙酯體積比為1∶9的混合溶劑萃取4次。

上述步驟5中，綠原酸粗品用乙酸乙酯∶甲醇體積比為4∶1的的混合溶劑在50℃加熱狀態(tài)下溶解，放置6個小時析出固體，將所得固體用甲醇多次重結晶。

本發(fā)明具有以下優(yōu)勢：

1.本發(fā)明以超聲波為輔助，在一定溫度下用乙醇水對山銀花粗粉進行提取，該提取方法具有快速，徹底，水溶性雜質(zhì)較少便于后續(xù)處理的優(yōu)勢，在工業(yè)生產(chǎn)中能縮短生產(chǎn)周期和提高綠原酸的產(chǎn)率。

2.本發(fā)明采用了混合溶劑萃取的方法富集綠原酸，選用的混合溶劑能夠在萃取率較高，雜質(zhì)較少的情況下萃取綠原酸，而常規(guī)溶劑極性太大或太小難以做到這一點，并且摒棄了傳統(tǒng)的柱層析的方法，且此種混合溶劑中一種難溶于水，一種易溶于水，便于回收可以循環(huán)使用，縮短了生產(chǎn)周期的同時，大大節(jié)省了生產(chǎn)成本，這在工業(yè)生產(chǎn)中是相當有優(yōu)勢的。

3.本文采用了雙水相的分相原理，水相中加入恰當量的硫酸銨，保證了混合溶劑中的乙醇大部分在有機相中。

4.本發(fā)明采用具有選擇性萃取的高聚物水溶液反萃來除去初步富集到的綠原酸中的雜質(zhì)，聚合物用量極少，初步富集到的綠原酸中得極性較大的雜質(zhì)基本上全部除去，對后面綠原酸的結晶起到關鍵的作用。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明進一步詳細描述。

實施例1