[發(fā)明專利]工業(yè)硅中鈣含量測定時的樣品處理方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110427147.5
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102539356A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設計）人: 劉勇;王鋒;仝選歌;梁克源;李凌云;何平華;楊軍鋒;胡愛娟;崔春霞
• 申請（專利權）人: 登封電廠集團鋁合金有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京雙收知識產(chǎn)權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新;李云鵬

1.一種工業(yè)硅中鈣含量測定時的樣品處理方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)稱取工業(yè)硅試樣，向試樣中加氫氟酸后，再緩慢滴加硝酸，加熱至工業(yè)硅試樣溶解后，保持加熱狀態(tài)再次加入硝酸，待硝酸煙冒盡后停止加熱，再加入鹽酸水溶液并加熱以溶解鹽類，得到混合物1，待混合物1冷卻后將其用水稀釋至工業(yè)硅試樣終濃度為1-5mg/ml，得樣液1，其中：工業(yè)硅試樣與氫氟酸、硝酸、再次加入硝酸、鹽酸水溶液的質量體積比為(0.1-0.5g)∶5ml∶(3-5ml)∶2ml∶10ml，鹽酸水溶液中鹽酸的體積百分數(shù)為23-27％；

2)樣液1中加三乙醇胺水溶液，三乙醇胺水溶液中三乙醇胺的體積百分數(shù)為50％，再加入濃度為1.0mg/L孔雀綠水溶液后呈綠色，先用濃度為50mg/L氫氧化鈉水溶液調節(jié)pH至綠色消失，再加濃度為40mg/L氫氧化鈉水溶液，調節(jié)pH值的范圍至12.8-13.2，再加入濃度為0.5mg/ml的偶氮胂I水溶液作為顯色液，得到混合物2，用水稀釋混合物2至混合物2中工業(yè)硅試樣終濃度為0.1-0.5mg/ml，于室溫放置15-20min得待測樣液，其中：樣液1與三乙醇胺水溶液、孔雀綠水溶液、偶氮胂I水溶液的體積比為1∶1∶0.01∶2。

2.根據(jù)權利要求1所述的工業(yè)硅中鈣含量測定時的樣品處理方法，其特征在于：步驟1中所述保持加熱狀態(tài)再次加入硝酸，待硝酸煙冒盡后停止加熱，其中加熱的溫度為80-90℃。

3.根據(jù)權利要求2所述的工業(yè)硅中鈣含量測定時的樣品處理方法，其特征在于：步驟2中所述再加濃度為40mg/L氫氧化鈉水溶液，調節(jié)pH值的范圍至12.8-13.2為再加濃度為40mg/L氫氧化鈉水溶液，調節(jié)pH值至13.0，其中：加入的40mg/L氫氧化鈉水溶液的體積與步驟2中所述三乙醇胺水溶液的體積相等。