[發(fā)明專利]一種偶聯(lián)劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110426470.0
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102504335A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設計）人: 牟作峰
• 申請（專利權）人: 牟作峰
• 主分類號: C08K5/521
• 分類號: C08K5/521;C08K3/26;C08K3/36;C08K3/34;C08L101/00;C08L21/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 李江

技術領域

本發(fā)明涉及一種偶聯(lián)劑的制備方法，屬于偶聯(lián)劑領域。

背景技術

偶聯(lián)劑作為一種增強無機物與有機聚合物之間親和力，具有兩性結構的助劑已被廣泛應用于橡膠、塑料、粘結劑等各個領域。目前國內(nèi)外常用的偶聯(lián)劑有硅烷類偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯類偶聯(lián)劑及有機絡合物類偶聯(lián)劑等。近幾年國內(nèi)外偶聯(lián)劑的研究、生產(chǎn)和應用仍以硅體系和鈦體系為主，但是這兩大體系偶聯(lián)劑幾乎都是以其相應的無水氯化物為起始原料，成本高、腐蝕性大、工藝復雜，從而使生產(chǎn)出的偶聯(lián)劑價格高，妨礙了它們的進一步推廣應用。如目前常用的硅烷偶聯(lián)劑（例如，雙～3～三乙氧基甲硅烷基四硫化物，商品為Si69?），由于這種硅烷偶聯(lián)劑為液體，易水解，在混煉過程中會產(chǎn)生乙醇，Si69?與SiO_2?的硅羥基需在較高溫度下作用，而在此溫度下醇解易焦燒，在加工方面往往發(fā)生困難。另外由于這種偶聯(lián)劑價格昂貴，其配合料又很大，提高了膠料的成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)在技術的不足而提供一種偶聯(lián)劑的制備方法，其特點是原料成本低、無毒副作用、合成工藝簡單；該偶聯(lián)劑是固體粉末，對無機填料含水量無特殊要求；在橡膠、塑料生產(chǎn)中，使用該偶聯(lián)劑后，能改善無機物和有機聚合物之間的相容性，增加無機物填料的份數(shù)，降低生產(chǎn)成本；在橡膠生產(chǎn)中能縮短橡膠的硫化時間，降低能耗，進一步達到降低生產(chǎn)成本的目的。

本發(fā)明的技術方案為：

一種偶聯(lián)劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將2.0-3.0重量份的水加熱到78-85℃，將0.95-1.15重量份的硫酸鋁加入到水中，攪拌混勻；

（2）將2.55-3.00重量份的2-乙基己基磷酸酯加入到上述硫酸鋁溶液中，攪拌的同時將氫氧化鈉緩慢加入，調(diào)節(jié)PH達到5-6.7；

（3）將上述反應物加熱至90-100℃，反應30-60分鐘，生成的懸浮物經(jīng)過濾、干燥后制得中間體；

（4）將上述制得的中間體加入到載體中，重量比為中間體：載體=8-13：92-87，制得偶聯(lián)劑；其中載體為氫鈣、白碳黑、陶土、硅鈣粉中的任一種。

該偶聯(lián)劑主要作為橡膠和塑料生產(chǎn)中的偶聯(lián)劑使用。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1、原料成本低、無毒副作用，合成工藝簡單；

2、產(chǎn)品為固體粉末，在橡膠或塑料生產(chǎn)中對無機填料含水量無特殊要求；

3、在保證橡膠或塑料制品質量的前提下可提高填料的使用份數(shù)，使用該偶聯(lián)劑后，應用于塑料生產(chǎn)中，可使無機填料的加入量提高20-40%；應用于橡膠生產(chǎn)中，可使無機填料的加入量提高20-30%；

4、在橡膠生產(chǎn)過程中，使用該偶聯(lián)劑后，能使橡膠的硫化時間縮短10%左右，降低能耗，進一步達到降低生產(chǎn)成本的目的。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明進行具體描述，有必要指出的是本實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質的改進和調(diào)整；除非另有說明，本發(fā)明中所采用的份數(shù)均為重量份數(shù)。??

實施例?1??

一種偶聯(lián)劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將2.0份的水加入敞口鍋中，加熱升溫到78-85℃，進行攪拌，將0.95份的硫酸鋁加入到水中，攪拌混勻；

（2）將2.55份的2-乙基己基磷酸酯加入到鍋中，攪拌的同時將氫氧化鈉緩慢往鍋中加入，用PH試紙測試PH達到5.0；

（3）將上述反應物加熱至90-100℃，反應30分鐘，生成的懸浮物經(jīng)過濾干燥后制得中間體；

（4）將上述中間體加入到載體氫鈣中，加入比例為中間體：氫鈣=8：92，進行攪拌混勻，制得偶聯(lián)劑。

實施例?2

一種偶聯(lián)劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將2.5份的水加入敞口鍋中，加熱升溫到78-85℃，進行攪拌，將1.05份的硫酸鋁加入到水中，攪拌混勻；

（2）將2.80份的2-乙基己基磷酸酯加入到鍋中，攪拌的同時將氫氧化鈉緩慢往鍋中加入，用PH試紙測試PH達到6.0；

（3）將反應物加熱至90-100℃，反應45分鐘，生成的懸浮物經(jīng)過濾干燥后制得中間體；

（4）將上述中間體加入到白碳黑中，加入比例為中間體：白碳黑=10：90，進行攪拌混勻，制得偶聯(lián)劑。

實施例?3

一種偶聯(lián)劑的制備方法，包括以下步驟：