[發明專利]一種叔胺基硅烷的生產工藝

有效

• 申請號: 201110422497.2
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN102558219A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 李俊英;崔月芝;李天鐸;楊效登;石翠磊;劉亞明
• 申請（專利權）人: 山東輕工業學院
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種叔胺基硅烷的生產工藝，包括氨化反應，成鹽反應和副產鹽的循環利用，其特征在于，生產工藝包括如下步驟：

1)過量的仲胺HNR₂與氯烴基硅烷(R₂O)₂R₁Si(CH₂)₃Cl進行氨化反應，反應完成后過濾，濾液經蒸餾除去過量的HNR₂后進行步驟2)的反應，過濾得到的仲胺鹽酸鹽固體按步驟4)進行循環利用；

2)將氯化氫氣體通入步驟1)所得濾液中進行成鹽反應，反應完成后過濾得到叔胺基硅烷(R₂O)₂R₁Si(CH₂)₃NR₂的鹽酸鹽固體；

3)將仲胺HNR₂緩慢加入步驟2)所得鹽中，反應后過濾，過濾得到的仲胺鹽酸鹽固體按步驟4)進行循環利用，濾液即為產品(R₂O)₂R₁Si(CH₂)₃NR₂；

4)將步驟1)和3)所得的仲胺鹽酸鹽中加入堿液，反應完成后，蒸餾得到原料仲胺，經干燥處理后回到步驟1)參與反應；

其中R₁為甲基或-OR₂，R₂為甲基或乙基。

2.按權利要求1所述的叔胺基硅烷的生產工藝，其特征在于，所述的氨化反應中原料仲胺由新鮮仲胺和回收所得的仲胺組成，回收的仲胺占仲胺總質量的0～40％。

3.按權利要求1所述的叔胺基硅烷的生產工藝，其特征在于，步驟1)中(R₂O)₂R₁Si(CH₂)₃Cl與總HNR₂的摩爾比為1∶2～6。

4.按權利要求1所述的叔胺基硅烷的生產工藝，其特征在于，通入的氯化氫氣體必須是經過嚴格干燥的無水氯化氫氣體，氯化氫的通入量為(R₂O)₂R₁Si(CH₂)₃NR₂摩爾量的80～100％，優選85～95％，成鹽反應溫度為-10～25℃，優選-5～10℃。

5.按權利要求1所述的叔胺基硅烷的生產工藝，其特征在于，步驟3)中，HNR₂與(R₂O)₂R₁Si(CH₂)₃NR₂鹽酸鹽的摩爾比為0.8～4∶1，反應溫度為0～25℃，優選10～20℃，反應時間20～60分鐘。

6.按權利要求1所述的叔胺基硅烷的生產工藝，其特征在于，與仲胺鹽酸鹽發生中和反應的堿液選自飽和氫氧化鉀溶液或飽和氫氧化鈉溶液，加入堿的量為仲胺鹽酸鹽摩爾量的1～2倍，反應溫度為0～25℃，優選5～10℃，反應時間20～60分鐘。

7.按權利要求1所述的叔胺基硅烷的生產工藝，其特征在于仲胺鹽酸鹽的中和反應完成后，進行常壓蒸餾得到HNR₂，選用氧化鈣進行脫水干燥得到無水HNR₂，并將其與新鮮原料混合后返回步驟1)進行氨化反應。