[發明專利]釷鈾混合氧化物陶瓷微球制備方法

有效

• 申請號: 201110421836.5
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN103165206A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 尹榮才;劉小龍;左國平;盧長先
• 申請（專利權）人: 中國核動力研究設計院
• 主分類號: G21C21/02
• 分類號: G21C21/02;C04B35/01;C04B35/624
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 劉世權

1.釷鈾混合氧化物陶瓷微球制備方法，包括溶膠配制、分散膠凝、洗滌、干燥煅燒和還原燒結各工藝，具體步驟如下：

步驟一?溶膠配制工藝：在缺酸硝酸鈾酰溶液中加入硝酸釷，待硝酸釷溶解后加入去離子水，然后將該混合溶液冷卻至0℃－5℃，再緩慢加入尿素和烏洛托品，邊加邊攪拌，配制成均勻透明的溶膠；

步驟二?分散膠凝工藝：將所得溶膠通過分散裝置分散到膠凝介質中，使膠凝成為凝膠球；

步驟三?洗滌工藝：將得到的凝膠球用氨水和乙醇的混合溶液進行洗滌；

步驟四?干燥煅燒工藝：將洗滌后的凝膠球放在干燥煅燒爐中干燥煅燒，使之轉化成ThO₂-UO₃微球；

步驟五?還原燒結工藝：將干燥煅燒后的ThO₂-UO₃微球還原燒結，制成致密的陶瓷ThO₂-UO₂微球。

2.按照權利要求1所述的釷鈾混合氧化物陶瓷微球制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟一中：釷的比例為：Th/(Th+U)（摩爾比）=0.1~0.5；缺酸硝酸鈾酰溶液的NO₃^-/U(摩爾比)=1.5~1.8；釷鈾硝酸鹽溶液的濃度為2.31mol/l（鈾和釷的濃度之和）；尿素（urea）比例為：urea/M（摩爾比，M為U+Th）=1.3~1.8；烏洛托品（HMTA）比例為：HMTA/M（摩爾比，M為U+Th）=1.3~2.2。

3.?按照權利要求1所述的釷鈾混合氧化物陶瓷微球制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟二中：膠凝介質為2-乙基己醇，膠凝溫度60℃～95℃。

4.?按照權利要求1所述的釷鈾混合氧化物陶瓷微球制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟三中：凝膠球洗滌的洗液組成為：NH₄OH?0.5～3.0mol/l，C₂H₅OH?50%（體積百分數），洗滌3~4次，每次洗滌時間為20～50min。

5.?按照權利要求1所述的釷鈾混合氧化物陶瓷微球制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟四中：在干燥煅燒爐中加入1000ml~2000ml的水；對凝膠球干燥煅燒升溫的程序為：在90~120min內從室溫升至80℃，再在60~80min內升至90℃；然后在90~120min內升至150℃，保溫90~180min；隨后在50~80min內升至200℃，保溫50~80min；再在50~80min內升至350℃，保溫60~150min。

6.?按照權利要求1所述的釷鈾混合氧化物陶瓷微球制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟五中：微球燒結溫度為1200℃~1500℃。