[發明專利]一種基于聚多巴胺修飾不銹鋼絲制備固相微萃取涂層及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201110420531.2
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102489272A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 孫成;李文超;高占啟;彭英;何歡;楊紹貴;胡冠九;張寧紅
• 申請（專利權）人: 南京大學;江蘇省環境監測中心
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08;G01N30/06
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

1.一種基于聚多巴胺修飾不銹鋼絲制備固相微萃取涂層，其特征在于聚多巴胺修飾過的不銹鋼絲作為固相微萃取纖維基體，通過石英毛細管作為模具，使甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸在石英毛細管內發生原位聚合反應生成聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯），且與聚多巴胺膜發生化學反應鍵合在不銹鋼絲表面作為固相微萃取涂層。

2.一種基于聚多巴胺修飾不銹鋼絲制備固相微萃取涂層的制備方法，包括以下步驟：

（1）不銹鋼絲前端經過打磨、清洗后，浸泡在含有多巴胺的堿性緩沖溶液中，后將不銹鋼絲取出，前端用去離子水沖洗，并用N₂吹干；

（2）預聚合液以甲基丙烯酸為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑，乙酸乙酯或乙醇和乙酸乙酯混合溶劑作為致孔劑，偶氮二異丁腈為引發劑，于室溫下放置在離心管中混勻；

（3）石英毛細管經清洗后，插入到步驟（2）中的預聚合液中，由于毛細作用，預聚合液充滿毛細管，然后將步驟（1）中聚多巴胺修飾過的不銹鋼絲前端插入到石英毛細管中，立即用橡皮塞封住石英毛細管兩端，并放置到60℃的恒溫烘箱中，聚合完成后取出，將不銹鋼絲小心地從石英毛細管中拉出，在不銹鋼絲前端得到聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）涂層；

（4）將以上步驟制備得到的萃取涂層用甲醇清洗后，N₂吹干，再在N₂的保護下270℃高溫老化5h。

3.根據權利要求2所述的基于聚多巴胺修飾不銹鋼絲制備固相微萃取涂層的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的不銹鋼絲浸泡在10?mL含有20mg多巴胺的10?mmol/L的Tris緩沖溶液中，其pH調為8.5，20h后將不銹鋼絲取出。

4.根據權利要求3所述的基于聚多巴胺修飾不銹鋼絲制備固相微萃取涂層的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的不銹鋼絲為直徑0.22mm長10cm前端1cm~2cm經過打磨的不銹鋼絲。

5.根據權利要求2所述的基于聚多巴胺修飾不銹鋼絲制備固相微萃取涂層的方法，其特征在于：所述步驟（2）中的預聚合液中功能單體、交聯劑、致孔劑和引發劑按摩爾比1~2：1~4：20~40：1~2的比例混合，乙醇和乙酸乙酯混合溶劑作為致孔劑其摩爾比按為7~34：4~40比例混合，于室溫下放置在離心管中混勻，超聲5min，通入N₂10min除去氧氣后灌入石英毛細管。

6.根據權利要求2中所述的基于聚多巴胺修飾不銹鋼絲制備固相微萃取涂層的方法，其特征在于：所述步驟（3）中使用石英毛細管作為模具，其內徑為0.25?mm長為5cm，60℃下聚合4h后將不銹鋼絲從石英毛細管中拉出。

7.一種基于聚多巴胺修飾不銹鋼絲制備固相微萃取涂層在氯酚類和多氯聯苯類分析中前處理的應用。