[發(fā)明專利]一種耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN102587039A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁彬;王娜;斯陽;俞建勇
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D04H1/4382;D01D1/02;D01D5/00;D06C7/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種高柔韌耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料的制備方法，屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

????國內(nèi)外現(xiàn)有的防御毒煙用的防護(hù)材料根據(jù)防護(hù)對象主要分為三類：用于吸附有機(jī)毒氣的填充活性炭，化學(xué)吸附劑浸漬活性炭以及用來凈化毒氣的納米光觸媒碳纖維濾料。這三類防護(hù)材料在一定條件下，可起到一定的防御毒煙的作用。然而，以活性炭為核心濾層的防護(hù)裝置一般較為厚重，在使用過程中會給穿戴人員帶來沉重的生理負(fù)荷，而且這類防護(hù)材料的吸附量極其有限，很快就會達(dá)到吸附極限，進(jìn)而喪失防護(hù)功能。此外，這類材料的耐高溫性較差，在高溫下的防御毒煙的效率降低；以納米光觸媒碳纖維為核心濾層的防護(hù)裝置，具有較好的凈化毒氣的功能，但其柔韌性較差，無法實(shí)現(xiàn)彎曲變形，不能有效的作為核心防護(hù)材料應(yīng)用于防護(hù)裝置中。如何以簡單的工藝，高效制備具有高柔韌耐高溫的防護(hù)材料，是目前高性能防護(hù)材料制備技術(shù)中亟待解決的難題。

靜電紡絲技術(shù)是一種今年來興起的一種可制備連續(xù)纖維的紡絲技術(shù)引起了研究人員的廣泛關(guān)注。由靜電紡絲技術(shù)制備的纖維膜具有纖維直徑小、比表面積大、孔徑小以及孔隙率高等優(yōu)點(diǎn)，可以有效阻止有害化學(xué)試劑、放射性塵埃、病菌等以氣溶膠的形式入侵，同時可獲得高柔韌性的纖維膜材料，發(fā)生形變后可以快速回復(fù)。此外，通過對靜電紡纖維膜的后處理，可獲得具有耐高溫性能的纖維膜，這些特性可滿足高性能防護(hù)材料的需求。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明的目的是提供一種高柔韌、耐高溫的鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料的制備方法，以解決現(xiàn)有防護(hù)材料柔韌性差、不耐高溫等問題。

????為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步：在50-80℃下，將模板聚合物加入到溶劑中，以50-2000?rpm/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌溶解12-35h，得到質(zhì)量濃度為10-35%的模板聚合物溶液；

第二步：在室溫條件下，將有機(jī)硅或納米二氧化硅與水、10-25mol/L無機(jī)酸以質(zhì)量比為1:0.5-5:0.02混合，以100-2500rpm/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌、溶解5-24h，得到硅源溶液；

第三步：將第一步得到的模板聚合物溶液與第二步得到的硅源溶液以質(zhì)量比為1:0.3-2混合均勻，以50-1200rpm/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌12-24h，得到紡絲液A；

第四步：將異丙氧基鈦、醋酸鋅及乙醇以質(zhì)量比為1:0.2-2:5-15混合，加入質(zhì)量濃度為5-20%的模板聚合物，以80-200?rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌溶解，得到紡絲液B；

第五步：將第三步得到的紡絲液A和第四步得到的紡絲液B同時以相同流量分別輸送到靜電紡絲機(jī)的相鄰兩個噴絲頭上進(jìn)行靜電紡絲，使纖維沉積在接收器上混合成膜，得到復(fù)合纖維膜；

第六步：將第五步得到的復(fù)合纖維膜放到馬弗爐中，在350-1400℃下煅燒2-9h。

優(yōu)選地，所述的第一步中的模板聚合物為聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、聚氧化乙烯、聚乳酸、聚氧化乙烯、尼龍6、聚己內(nèi)酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚偏氟乙烯及聚碳酸酯中的任意一種。

優(yōu)選地，所述的第一步中的溶劑為水、乙醇、甲酸、四氫呋喃、丙酮、氯仿、二氯甲烷、甲醇、二甲基亞砜及四氯化碳中的任意一種。

優(yōu)選地，所述的第二步中的有機(jī)硅為四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷及二甲基二乙氧基硅烷中的任意一種。

優(yōu)選地，所述的第二步中的無機(jī)酸為磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸或醋酸。

優(yōu)選地，所述第四步中的模板聚合物為聚乙烯醇、聚丙烯酸、醋酸纖維素、聚乳酸、葡聚糖、透明質(zhì)酸、海藻酸鈉、絲蛋白、明膠、硫酸軟骨素、膠原、聚α氨基酸及殼聚糖中的任意一種。

優(yōu)選地，所述的第五步中的紡絲液A和紡絲液B的流量分別為0.5-5?ml/h，噴絲頭與接收器之間的距離為5-25?cm，紡絲電壓為8-35?kV。

優(yōu)選地，所述的第五步中的接收器為鋁箔、銅網(wǎng)、織物、鐵板、導(dǎo)電卡紙及無紡布中的任意一種或兩種以上。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下：

（1）本發(fā)明高柔韌耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料的制備方法，其制備的高柔韌耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料具有良好的柔韌性，可以自由彎曲和卷繞而不破壞其自身結(jié)構(gòu)；