[發明專利]一種納米層狀結構的二硼化鈦/鎳涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201110419340.4
• 申請日: 2011-12-15
• 公開（公告）號: CN103158293A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 黃峰;葛芳芳;王博;王懷勇
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: B32B15/04
• 分類號: B32B15/04;B32B18/00;C23C14/35;C23C14/14;C23C14/18;C23C14/06
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛

技術領域

本發明屬于新材料領域，涉及一種TiB₂/Ni材料，具體涉及一種納米層狀結構的TiB₂/Ni涂層及其制備方法。

背景技術

TiB₂具有高硬度、高熔點、低密度、較高的楊氏模量、良好的導熱、導電、耐磨和化學穩定性等優點，是一種具有優良的結構性能和功能性能的先進陶瓷材料。基于TiB₂材料的高硬度，TiB₂顆粒增強的金屬基復合材料已被廣泛研究。例如：二硼化鈦彌散強化銅基復合材料(中國發明專利，200910095176.9)，TiB₂顆粒增強鎂基復合材料(中國發明專利，200710047943.X)等，這些材料很好的保持了金屬基體的韌性、導電性、易加工性等優良性能，又在一定程度上提高了金屬的強度和硬度，具有很好的應用前景。然而，材料中的TiB₂只是作為增強相少量的分布于金屬基體內部，這對材料強度和硬度的改善是極其有限的。

為了進一步提高金屬材料的硬度和強度，本發明提出一種新的設計思路，大大提高了材料中增強相TiB₂的含量，同時為了更好的保持原有金屬Ni的韌性，本發明構建了一種納米層狀結構，既一種多層納米Ni層與納米TiB₂層相互疊加的顯微結構，具有該納米層狀結構的TiB₂/Ni涂層尚未見報道。

到目前為止，涂層的制備方法有很多種，主要分為化學方法和物理方法兩大類。其中物理氣相沉積技術由于源物質經過物理過程而進入氣相，且在低壓下進行，因此涂層與基體結合良好，同時便于大規模連續化工業生產，從而近年來發展迅速。本發明采用物理氣相沉積技術中工業化應用最廣泛的磁控濺射技術制備具有納米層狀結構的TiB₂/Ni涂層。

發明內容

本發明所要解決的第一個技術問題是構建一種具有納米層狀結構的TiB₂/Ni涂層，這種特殊的結構可以很大程度提高涂層的韌性，從而擴大TiB₂/Ni涂層的應用領域。

本發明所要解決的第二個技術問題是提供一種具有納米層狀結構的TiB₂/Ni涂層的制備方法，不僅制備成本低，而且操作簡單、制備周期短、重復性強、可用于大規模工業生產。

本發明解決上述第一個技術問題所采用的技術方案為：一種具有納米層狀結構的TiB₂/Ni涂層，其特征在于該TiB₂/Ni涂層是由金屬Ni和TiB₂原位復合而成，具有多層金屬Ni層與TiB₂陶瓷層相互疊加而成的納米層狀結構，其中每層的厚度為6-60nm，金屬Ni含量為5-30at.％。

作為改進，所述TiB₂/Ni涂層的基板材料選用單晶硅、玻璃、高速鋼或者鈦合金等。

最后，所述TiB₂/Ni涂層中金屬Ni層與TiB₂陶瓷層的層數為20-100000層，每層金屬Ni層的厚度為1-10nm，每層TiB₂層的厚度為5-50nm。

本發明解決上述第二個技術問題所采用的技術方案為：一種具有納米層狀結構的TiB₂-Ni涂層的制備方法，其特征在于以高純度的TiB₂陶瓷靶和金屬Ni靶為原料，采用磁控濺射技術進行制備，具體步驟為：

a)安裝靶材和基板；

b)抽真空和基板加熱：背底真空達低于5×10^-5Pa，基體的加熱溫度范圍為室溫-500℃，并保溫20-30min；

c)通入惰性氣體，設置電源與基板參數，起輝，預濺射后，濺射沉積，其中TiB₂陶瓷靶電源參數為：中頻50-200HKZ、功率50-500W、占空比60-90％；Ni金屬靶電源參數為：直流、功率0-20W；基板參數為：偏壓-100-0V、自轉10-1000轉/h、溫度室溫-500℃；預濺射8～15min，打開樣品擋板，正式濺射沉積，沉積時間：10min-10h。

d)沉積結束，關閉電、氣、水路，取樣。

作為改進，所述步驟a)的基板在安裝前要依次分別用無水乙醇、丙酮、無水乙醇超聲清洗10～20min，然后于70～90℃下鼓風干燥1～2h。