[發(fā)明專利]有機(jī)多孔凝膠吸附劑及其制備方法、用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110419242.0
• 申請(qǐng)日: 2011-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN102527339A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮傳良;竇曉秋;張荻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/22
• 分類號(hào): B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F103/30
• 代理公司: 上海漢聲知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種紡織工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的吸附劑及其制備方法、用途，尤其涉及一種用于印染工業(yè)中快速處理染料廢水的有機(jī)多孔凝膠吸附劑及其制備方法、用途。?

背景技術(shù)

紡織印染工業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)我國的水環(huán)境造成嚴(yán)重污染。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，每年以廢物形式排放的染料有6萬噸。這些染料廢水往往含有多種有機(jī)染料及中間體，濃度高，色度深，毒性強(qiáng)，難降解。它們已對(duì)水體生態(tài)環(huán)境構(gòu)成了日益嚴(yán)重的威脅。因此染料工業(yè)廢水的處理已成為當(dāng)今國內(nèi)外急需解決的一大問題。工業(yè)上常用的染料廢水處理方法有吸附法，混凝法，氧化法，電解法，光氧化及超聲波降解法等。其中吸附法，由于操作方便、能耗低、染料去除效率高，其處理后水質(zhì)好，被廣泛應(yīng)用于染料廢水處理領(lǐng)域中。目前工業(yè)上最常用的染料吸附劑是活性炭。但是，活性炭吸附法是一種應(yīng)用較早的方法，對(duì)于去除水溶性有機(jī)染料非常有效，但活性炭吸附時(shí)間較長，再生困難，后處理成本高，使其應(yīng)用受限。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于印染工業(yè)中快速處理染料廢水的有機(jī)多孔凝膠吸附劑及其制備方法、用途。本發(fā)明的有機(jī)多孔凝膠吸附劑是一種具有活性炭多孔結(jié)構(gòu)的低分子量凝膠吸附劑；該有機(jī)凝膠吸附劑通過π-π相互作用，可以迅速高效地捕獲工業(yè)廢水中的染料，且吸附劑回收容易，成本低廉。染料吸附過程在常溫下進(jìn)行，操作方便，具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。?

本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，?

本發(fā)明涉及一種有機(jī)多孔凝膠吸附劑，所述吸附劑為1，4-苯基苯丙氨酸，其結(jié)構(gòu)式如下式所示：?

本發(fā)明還提供了前述有機(jī)多孔凝膠吸附劑的制備方法，包括如下步驟：?

(a)取苯二甲酰氯、L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽、三乙胺；?

(b)將L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽的無水二氯甲烷溶液冷卻，加入三乙胺，再加入對(duì)苯二甲酰氯的無水二氯甲烷溶液，得反應(yīng)溶液；將反應(yīng)溶液緩慢升至室溫并攪拌；?

(c)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)反應(yīng)液，加入去離子水，過濾收集沉淀，所得沉淀用乙醇重結(jié)晶，過濾并于烘箱中干燥，得產(chǎn)物1，4-苯基苯丙氨酸甲酯；?

(d)向1，4-苯基苯丙氨酸甲酯的甲醇溶液中加入2M氫氧化鈉溶液，反應(yīng)混合物在室溫下攪拌反應(yīng)，用3M鹽酸溶液將反應(yīng)液pH值調(diào)至小于3，過濾收集所生成沉淀并真空干燥，得到染料吸附劑1，4-苯基苯丙氨酸。?

優(yōu)選地，步驟(a)中，所述苯二甲酰氯、L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽、三乙胺的摩爾比為1∶2∶6。?

優(yōu)選地，，步驟(b)中，所述冷卻為冷卻到0℃，所述攪拌的時(shí)間為12～16小時(shí)。?

優(yōu)選地，步驟(d)中，所述攪拌反應(yīng)時(shí)間為20～24小時(shí)。?

本發(fā)明同時(shí)還涉及前述有機(jī)多孔凝膠吸附劑在染料廢水處理中作為快速吸附劑的用途。?

本發(fā)明具有如下的有益效果：本發(fā)明的有機(jī)多孔凝膠吸附劑是一種具有活性炭多孔結(jié)構(gòu)的低分子量凝膠吸附劑；該有機(jī)凝膠吸附劑通過π-π相互作用，可以迅速高效地捕獲工業(yè)廢水中的染料；凝膠吸附劑分子間為氫鍵等非共價(jià)鍵相互作用，故吸附劑回收容易，成本低廉。染料吸附過程在常溫下進(jìn)行，操作方便，具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值；本發(fā)明有機(jī)多孔凝膠吸附劑的制備方法無需復(fù)雜的合成步驟，易于大批量工業(yè)生產(chǎn)，所得產(chǎn)物純度高，分散性好，適宜于工業(yè)化對(duì)染料廢水進(jìn)行處理。本發(fā)明的有機(jī)多孔凝膠吸附劑可有效處理含亞甲基藍(lán)、甲基紫等有機(jī)染料工業(yè)廢水；將染料廢水與凝膠吸附劑混合30秒后過濾，染料去除率高于98％。?

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備最終化合物的¹HNMR譜圖；?

圖2為實(shí)施例1制備最終化合物的EI-MS譜圖；?

圖3為凝膠吸附劑對(duì)亞甲基藍(lán)吸附過程；?

圖4為亞甲基藍(lán)經(jīng)吸附處理前后紫外可見光譜圖(上為處理前，下為處理后)；?

圖5為凝膠吸附劑對(duì)甲基紫吸附過程對(duì)比圖；?

圖6為甲基紫經(jīng)吸附處理前后紫外可見光譜圖(上為處理前，下為處理后)；?

圖7為吸附裝置吸附廢水處理前后對(duì)比圖?

圖8為印染廢水處理前后紫外可見光譜圖(上為處理前，下為處理后)；?

圖9為凝膠吸附劑回收過程。?

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。?