[發明專利]一種生產高純乙硅烷的系統及其方法

無效

• 申請號: 201110418634.5
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102502653A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 余京松;楊智敏;程戰鋒;朱魯明;沃銀花
• 申請（專利權）人: 浙江賽林硅業有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種生產高純乙硅烷的系統，其特征在于包括硅化鎂和氯化銨加料裝置(1)、液氨儲槽(2)、反應釜(3)、冷凝器(4)、粗硅烷提純裝置(5)、硅烷深提純裝置(6)、乙硅烷液化裝置(7)、乙硅烷提純裝置(8)、第一閥門(9)、第二閥門(10)、第三閥門(11)和第四閥門(12)；硅化鎂和氯化銨加料裝置(1)與反應釜(3)第1進料口相連，液氨儲槽(2)與反應釜(3)第2進料口相連，冷凝器(4)氨回流口與與反應釜(3)第2進料口相連，反應釜(3)硅烷和乙硅烷出口與冷凝器(4)進氣口相連，冷凝器(4)出氣口與粗硅烷提純裝置(5)進口相連，粗硅烷提純裝置(5)出口分別與第一閥門(9)的一端和第二閥門(10)的一端相連，第二閥門(10)的另一端與乙硅烷液化裝置(7)進氣口相連，乙硅烷液化裝置(7)出氣口分別與第三閥門(11)的一端和第四閥門(12)的一端相連，第四閥門(12)的另一端與乙硅烷提純裝置(8)進氣口相連，第一閥門(9)另一端和第三閥門(11)的另一端與硅烷深提純裝置(6)的進氣口相連。

2.根據權利要求1所述的一種生產高純乙硅烷的系統，其特征在于所述的粗硅烷提純裝置(5)為串聯的二個或多個直徑為30cm～40cm，高2.5m～3m的不銹鋼容器，并裝有1000重量份～1200重量份的4A分子篩。

3.根據權利要求1所述的一種生產高純乙硅烷的系統，其特征在于所述的乙硅烷液化裝置(7)為不銹鋼容器，直徑為12～15cm，高為50～80cm。

4.根據權利要求1所述的一種生產高純乙硅烷的系統，其特征在于所述的乙硅烷提純裝置(8)為串聯的二個或多個不銹鋼容器，直徑為10～15cm，高為1.5～2.0?m，并裝有100重量份的5A和13X兩種分子篩，5A分子篩約占總裝量的90%～92%，13X約占總裝量的8%～10%。

5.一種使用如權利要求1所述系統的生產高純乙硅烷的方法，其特征在于將25～30重量份的硅化鎂和75～85重量份氯化銨的混合料加入反應釜(3)中，再加入300～350重量份液態氨，并充分攪拌，反應溫度為-20～-25℃，反應壓力為0.2～0.25Mpa，得到三種氣態物質，即9～9.5重量份硅烷和0.1～0.3重量份的乙硅烷以及10-11重量份的氨；硅烷、乙硅烷和氨從反應釜(3)的出氣口通過冷凝器(4)的進口進入冷凝器，冷凝器的溫度為-75℃～-80℃，壓力為0.2～0.25MPa，經過冷凝后99%～99.5%的氣態氨變成液態氨，液態氨通過反應釜(3)的第二進料口回流到反應釜；硅烷、乙硅烷和少量氣態氨進入粗硅烷提純置(5)，少量氣態氨完全被4A分子篩吸附；硅烷、乙硅烷從粗硅烷提純置(5)出口進入乙硅烷液化裝置(7)，乙硅烷由氣態變為液態，乙硅烷的液化溫度為-14.5℃，乙硅烷液化裝置(7)中致冷劑的工作溫度為-90～-110℃，硅烷從乙硅烷液化裝置(7)的出口進入硅烷深提純裝置(6)提純為高純硅烷；乙硅烷成為液態物質留在乙硅烷液化裝置(7)中，從而達到硅烷與乙硅烷充分分離的目的；當乙硅烷液化瓶收集到1重量份的乙硅烷時，關閉第二閥門(10)和第三閥門(11)，開啟第一閥門(9)，并讓乙硅烷液化裝置(7)與致冷劑分離，乙硅烷液化裝置(7)逐漸升溫，當乙硅烷液化裝置(7)的壓力達到0.1～0.2MPa時打開第四閥門(12)，乙硅烷氣體從乙硅烷液化裝置(7)進入乙硅烷提純裝置(8)提純，從乙硅烷提純裝置(8)出口得到0.1～0.2重量份的高純乙硅烷，高純乙硅烷雜質含量氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、水等各項提標均低于1×10^-5??,Ⅲ-Ⅴ族元素的氫化物各項提標均低于1×10^-9。