[發明專利]一種以尿素為原料生產氰尿酸的方法

有效

• 申請號: 201110417510.5
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102532045A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 邵長銀;孟凡明;侯賀義;張玉文;張慶彬
• 申請（專利權）人: 山東大明消毒科技有限公司
• 主分類號: C07D251/32
• 分類號: C07D251/32
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

技術領域

?本發明涉及氰尿酸，是一種以尿素為原料生產氰尿酸的方法。

背景技術

氰尿酸的合成方法有很多種，其中以尿素為原料的合成方法主要分為固相法和液相法。由于液相法氣體處理量大，設備龐大，對環境污染嚴重，并存在溶劑較難回收等問題，工業上一般應用較少，因此，目前，主要使用固相法。然而，固相法雖然比液相法有許多優點，但仍存在不足：其主要問題是反應時間長，一般8-9小時，生產效率低，并且尿素縮合過程要求溫度較高，一般為270℃-280℃，導致尿素升華過程使生產噸產品氰尿酸耗用尿素高達兩噸左右，氰尿酸的收率僅達到73%左右，同時，固相法在精制工序中還存在反應時間長，硫酸消耗量大的不足。因此，如何降低生產氰尿酸耗用尿素量低，提高氰尿酸收率的問題，多年來一直是本領域技術人員研究的重要課題之一。

發明內容

本發明的目的是提供一種以尿素為原料生產氰尿酸的方法，它在尿素熱解縮合過程中添加催化劑，使尿素消耗量減少，并提高氰尿酸收率。

本發明為實現上述目的，通過以下技術方案實現：一種以尿素為原料生產氰尿酸的方法，包括下述步驟：

①按重量比取尿素和氯化銨混合均勻，得到混合物，將混合物置入瓷盆中，氯化銨的用量為尿素重量的2%-7%；

②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內，控制縮合爐溫度為250℃，加熱縮合時間為5小時，得到氰尿酸粗品；

③將步驟②的氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；

④在精制釜中加入水、濃硫酸和硫酸氫銨混合均勻后，加入步驟③中的氰尿酸粗品粉碎物，其中尿素與水的重量比為3：4，尿素與98%濃硫酸的質量體積比為3：1，硫酸氫銨的用量為尿素重量的6.66%；

⑤控制精制釜的汽壓在0.25MPa-0.3MPa之間，控制精制釜升溫至85℃-90℃后，調節精制釜上的汽閥使溫度緩慢上升至108℃；

⑥保持108℃下保溫反應4小時，對精制釜內的物料每隔1小時攪拌一次；

⑦控制步驟⑥反應物料，當物料中的氰尿酸含量≥98.5％時，精制釜停放汽體并放料降溫，抽濾，干燥后得到精品氰尿酸。

本發明步驟①中所述的氯化銨的用量為尿素重量的5%。

本發明所述的一種以尿素為原料生產氰尿酸的方法，具體步驟如下：

①將300Kg的尿素、6㎏氯化銨混合均勻裝入瓷盆中；

②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內，控制縮合爐溫度為250℃，加熱縮合時間5小時，得到氰尿酸粗品；

③將氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；

④在精制釜中加入400L水、100㎏98%濃硫酸和20㎏硫酸氫銨，混合均勻后，加入步驟③的氰尿酸粗品粉碎物；

⑤控制精制釜的汽壓在0.25MPa-0.3MPa之間，控制精制釜內物料升溫至85℃后，調節精制釜上的汽閥使溫度緩慢上升至108℃；

⑥使精制釜內的物料保持在108℃下保溫反應4小時，每隔1小時攪拌20分鐘；

⑦控制步驟⑥反應物料，當物料中的氰尿酸含量≥98.5％時，精制釜停放汽體并放料降溫至室溫，然后抽濾，干燥后得到精品氰尿酸174.4Kg。

本發明所述的方法在尿素熱解縮合過程中添加了適量的氯化銨作為催化劑，使尿素的消耗量大幅降低。經過2年多使用證明，平均每生產一噸氰尿酸，尿素的消耗量僅為200公斤，并且收率達到了85%在右，而且尿素熱解縮合過程僅為5小時，大幅提高了生產效率，熱解縮合所需溫度下降了20℃左右，使能源的消耗大幅降低，據統計，每噸氰尿酸降低煤耗達到80公斤。使用氯化銨副反應產物量極少，便于精制反應。本發明由于在精制過程中添加了適量的硫酸氫銨作為催化劑，使精制工序從9小時降至5-6小時，并去掉了輔助工序時間，同時，減少了硫酸的消耗量15%左右，大幅提高了精制效率。

具體實施方式

本發明的一種以尿素為原料生產氰尿酸的方法，包括下述步驟：

①按重量比取尿素和氯化銨混合均勻，得到混合物，將混合物置入瓷盆中，氯化銨的用量為尿素重量的2%-7%；

②將步驟①盛裝混合物的瓷盆送入縮合爐內，控制縮合爐溫度為250℃，加熱縮合時間為5小時，得到氰尿酸粗品；

③將步驟②的氰尿酸粗品粉碎至60-80目備用；

④在精制釜中加入水、濃硫酸和硫酸氫銨混合均勻后，加入步驟③中的氰尿酸粗品粉碎物，其中尿素與水的重量比為3：4，尿素與98%濃硫酸的質量體積比為3：1，硫酸氫銨的用量為尿素重量的6.66%；