[發明專利]一種氟尼辛的制備方法

有效

• 申請號: 201110417449.4
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102442944A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 朱安國;方明峰;寧述群;劉全才;孔梅;吳連勇
• 申請（專利權）人: 齊魯動物保健品有限公司;齊魯晟華制藥有限公司
• 主分類號: C07D213/803
• 分類號: C07D213/803;C07D213/80
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種氟尼辛的制備方法，其特征在于：采用2-甲基-3-三氟甲基苯胺和2-氯煙酸乙酯為原料，聚乙二醇或乙二醇為溶劑，碘化亞銅、對甲基苯磺酸為催化劑，在加熱至80℃-100℃、攪拌條件下反應，反應完畢后加入堿的水溶液，水解后用酸調PH值小于5，抽濾，濾餅用乙醇洗滌，洗滌后抽濾、減壓、干燥后得到氟尼辛，其中，2-甲基-3-三氟甲基苯胺與2-氯煙酸乙酯、碘化亞銅和對甲基苯磺酸的摩爾比為1:1～1.5:0.001～0.005:0.001～0.005；堿水溶液的濃度為10-50%；2-甲基-3-三氟甲基苯胺與溶劑的質量體積比為1:2～6；上述制備方法的反應式為：

。

2.根據權利要求1所述的一種氟尼辛的制備方法，其特征在于：所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺和2-氯煙酸乙酯、碘化亞銅和對甲基苯磺酸的摩爾比為1:1.01:0.002:0.002。

3.根據權利要求1所述的一種氟尼辛的制備方法，其特征在于：所述的堿水溶液為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的任一種，堿水溶液的濃度為20%。

4.根據權利要求1所述的一種氟尼辛的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

①將300L聚乙二醇置入反應釜中，同時將2-甲基-3-三氟甲基苯胺100kg、2-氯煙酸乙酯106kg、碘化亞銅0.2kg、對甲基苯磺酸0.18Kg置入反應釜中，加熱至85℃，反應2小時，反應完畢得到混合液；

②在步驟①的混合液中緩慢加入250L?20%氫氧化鉀溶液，水解2小時，反應完畢后冷卻至室溫；

③采用鹽酸調節步驟②中冷卻至室溫的液體，至PH值為2-3，攪拌1小時后抽濾，濾餅用冷乙醇洗滌兩次，每次冷乙醇的用量均為200L，洗滌后抽濾、減壓干燥得到152kg氟尼辛。