[發明專利]一種制備藏花酸和藏花素的方法

有效

• 申請號: 201110417356.1
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102432455A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 韋萬興;劉盛;周敏;凌秀榮
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C07C57/13
• 分類號: C07C57/13;C07C51/42;C07H13/06;C07H1/08;C09B61/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 王素娥

技術領域

本發明屬于一種從植物中提取有效成份的技術領域。具體是一種制備藏紅花酸和藏紅花素的方法。

技術背景

梔子為茜草科梔子屬常綠灌木，梔子干燥成熟的果實，形為長橢圓形或橢圓形，呈深紅色或黃紅色，為中國衛生部首批批準的藥食同源中藥材之一，具有主治感冒、失眠、黃疸性肝炎和活血化瘀等功效，主要產于長江以南的丘陵地區。

從梔子果實中提取分離的水溶性類胡蘿卜素類色素，其主要成分是藏花素(又名藏紅花素，crocin，分子式C₄₄H₆₄O₂₄)和藏花酸(又名藏紅花酸，crocetin，分子式C₂₀H₂₄O₄)。

主要成分為藏花素和藏花酸的梔子黃色素廣泛應用于食品著色劑，是一種集著色、營養、保健多功能為一體的天然植物色素，廣泛應用于食品、醫藥和化工領域等。目前，對藏花素和藏花酸的研究主要側重于其藥理作用方面，藏花素多是關于從物稀價昂的西紅花中提取的研究，而從資源豐富物美價廉的梔子果中提取分離工藝方面研究較少。因此，研究從梔子果中提取分離藏花素和藏花酸，是對梔子深度開發的關鍵技術，也是一條降低成本，增加經濟效益的有效途徑。

目前文獻報道的制備藏花素和藏花酸的方法大部分是用大孔樹脂吸附法，硅膠層析法，超臨界萃取法等，要得到純藏花素和藏花酸，必須使用層析法。這些方法處理量小，生產效率低。

發明內容

本發明的目的在于克服已有制備方法中存在的處理量小，不利于工業化生產的缺點，提供一種環境友好、操作簡便的制備藏紅花酸和藏紅花素的方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種制備藏花酸及其糖酯-藏花素的方法，以梔子成熟干果為原料，用乙醇在超聲波條件下制備梔子果提取液，提取液濃縮得到浸膏，浸膏溶在聚乙二醇水溶液中，然后用溶劑進行選擇性萃取得到藏紅花酸及其糖酯；包括以下步驟：

1.梔子果粗提取物的制備

將干燥梔子果粉碎，以5-20倍梔子干重量的95％乙醇浸泡，超聲波提取3-4次，每次1.0-1.5小時，過濾，將濾液合并減壓濃縮成浸膏；

2.梔子黃色素得到富集

將步驟1制得的浸膏溶于水，得到浸膏水溶液，用浸膏水溶液等體積的正丁醇萃取3次，合并萃取液中正丁醇層，減壓濃縮得到梔子黃色素富集浸膏；

3.藏花酸的分離

取一定量步驟2制得的梔子黃色素富集浸膏溶于浸膏重量20-30倍的水后，加聚乙二醇，溶解后，得到浸膏溶液，用浸膏溶液等體積的石油醚萃取除掉小極性的雜質，再用浸膏溶液等體積的乙酸乙酯萃取3-4次，得到乙酸乙酯萃取液，合并乙酸乙酯萃取液中乙酸乙酯層，將其減壓濃縮，干燥得到較純的藏花酸；

4.將步驟3得到乙酸乙酯萃取液，合并萃取液中的水層，用乙酸乙酯∶乙醇＝3∶1(V/V)的混合溶液沉淀，經過濾得到沉淀，用乙酸乙酯∶乙醇＝3∶1的混合溶液洗滌過濾后的沉淀，將洗滌后的沉淀溶于水，得到沉淀水溶液，用沉淀水溶液等體積的乙酸乙酯∶正丁醇＝3∶2的混合溶劑萃取3次，合并萃取液中的有機層，將其減壓濃縮，干燥得到較純的藏花素。

上述步驟1中，將干燥梔子果粉碎，以5-20倍梔子干重量的95％乙醇浸泡，超聲波提取3-4次，每次1.0-1.5小時，過濾，將濾液合并減壓濃縮成浸膏。

本發明具有以下優點：

1.本發明以超聲波為輔助，用乙醇對梔子果粗粉進行提取，該提取方法具有快速，徹底的優點，減少了用水提需要除掉糖類的步驟，在工業生產中能縮短生產周期和提高梔子黃色素的產率，乙醇可回收循環使用。

2.本發明采用了聚乙二醇，增加了萃取體系的選擇性，提高了萃取的效率與純度，聚乙二醇可回收使用。

3.本發明使用了純萃取的方法分離得到藏花素和藏花酸，未使用大孔樹脂吸附以及硅膠層析法，處理量大，操作簡便，易于放大及工業化生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作詳細描述。

實施例1