[發明專利]一種從廢鉑坩堝中回收鉑的方法

無效

• 申請號: 201110415426.X
• 申請日: 2011-12-09
• 公開（公告）號: CN102517453A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 王錦鵬;滕樂金;宋洪松
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B7/00
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

技術領域

本發明是一種從廢鉑坩堝中回收鉑的方法，屬于金屬回收技術領域，該方法是從含鉛、鈮、硅、鈉等雜質的廢鉑坩堝中回收海綿鉑。

背景技術

20世紀50年代中期，著名的玻璃化學家和發明家S.D.Stookey首先制得玻璃陶瓷，到了20世紀70年代，玻璃陶瓷的研究取得了進一步發展，目前被專家譽為21世紀的新型陶瓷材料。玻璃陶瓷是通過控制具有適當成分母體玻璃的析晶而得到的一種既含有晶相又含有玻璃相的復合材料，兼有玻璃和陶瓷的優點，在熱學、化學、生物學、光學以及電學性能方面往往優于金屬及有機聚合物材料。

由于玻璃陶瓷具有優良的成分和顯微結構可調節性，在高儲能電容器方面的應用比燒結鐵電材料具有更大的潛力。以應用于高儲能電容器的Nb₂O₅-PbO-Na₂O-SiO₂四元體系玻璃陶瓷材料為例，是將適量的上述各種氧化物充分混合后，在1400～1500℃高溫條件下于鉑坩堝中將金屬氧化物粉末熔煉成液體，然后快速冷卻形成玻璃相，在隨后的退火過程中通過有效地控制陶瓷相的結晶和長大過程，最終形成致密的玻璃陶瓷材料。玻璃陶瓷材料中陶瓷相所具有的較高的介電常數以及材料低缺陷所引起擊穿強度的提高，使得材料的儲能密度獲得了顯著的提高。

然而，由于低熔點材料PbO(熔點為886℃)的存在，使得鉑坩堝在Nb₂O₅-PbO-Na₂O-SiO₂四元體系玻璃陶瓷材料的熔融過程中易受腐蝕，進而影響鉑坩堝的使用。

眾所周知，金屬鉑的價格非常昂貴，而且在整個自然界中鉑的資源也非常有限，因此追求鉑的高純度與再生是鉑坩堝在玻璃陶瓷材料制備中實現使用長壽命和降低制備成本的可行途徑。

鉑的精煉方法有多種，歸結起來有：氯化羰基鉑法、熔鹽電解法、區域熔煉法、王水溶解-氯化銨反復沉淀法、還原溶解-氯化銨反復沉淀法、氧化水解法(溴酸鈉氧化、氯氣氧化、氧氣氧化、H₂O₂氧化、HNO₃氧化)、載體水解法、載體水解-離子交換法、堿溶-還原法、二氯二氨合鉑(II)法、二亞硝基二氨合鉑(II)法、還原-溶解法、萃取精煉法等。氯化羰基鉑法、熔鹽電解法由于工藝過程復雜、操作繁瑣，大規模的生產受到限制，在工業中未得到應用。區域熔煉法主要用于生產超高純鉑，在大規模的工業生產中也很少應用。目前在工業上應用最多的是王水溶解-氯化銨反復沉淀法、溴酸鈉水解法、氧化載體水解法等，其中水解法與王水溶解-氯化銨反復沉淀法相比，操作較為繁瑣，以后者最為常用。而制備玻璃陶瓷材料用鉑坩堝，由于受到低熔點材料的侵蝕，使得廢鉑坩堝中含鉛、鈮、硅、鈉等雜質，為回收鉑帶來了困難。

發明內容

本發明正是針對上述現有技術中存在的問題而設計提供了一種從廢鉑坩堝中回收鉑的方法，其目的是解決含鉛、鈮、硅、鈉等雜質的廢鉑坩堝中鉑的回收，該方法要求設備簡單、操作容易，鉑的回收率高。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

該種從廢鉑坩堝中回收鉑的方法，其特征在于：該方法的步驟為：

(1)王水溶解廢鉑坩堝

將廢鉑坩堝置于燒杯中，加王水溶解，王水是鹽酸和硝鹽的混合液，兩者的體積比為：V_鹽酸∶V_硝酸＝3∶1，待鉑廢料溶解完全后，加鹽酸趕硝至無黃煙，加去離子水稀釋后，加熱溶鹽；

(2)除鉛劑除鉛

將步驟(1)所得到的鉑溶液加水稀釋至含鉑40～80g/L，在攪拌狀態下加入除鉛劑，繼續攪拌并靜置超過12h，用布氏漏斗過濾，并用去離子水清洗漏斗，得到不溶物和硫酸鉛等雜質的濾渣；

(3)氯化銨沉鉑

將步驟(2)所得到的濾渣加水稀釋至含鉑35～70g/L，加熱煮沸后，加入足量25％氯化銨溶液沉鉑，靜置，期間不時攪拌溶液，待溶液冷卻至室溫后過濾；

(4)精制

將步驟(3)過濾得到的黃色氯鉑酸銨重復進行上述步驟(1)～(3)的操作；

(5)煅燒

將步驟(4)精制后得到的氯鉑酸銨放入坩堝中，在馬弗爐內，緩慢升溫，先除去水分，然后在350～400℃恒溫，使銨鹽分解，待爐內不冒白煙，升高溫度至900℃煅燒1h，冷卻后取出海綿鉑，待取樣分析合格后裝瓶。

上述步驟(2)中所使用的除鉛劑優選是濃硫酸、硫酸鈉、硫酸鉀。

附圖說明

圖1為本發明方法的工藝流程圖