[發(fā)明專利]一種制備納米銀溶膠的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110414696.9
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102513544A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊娟;周亞洲;趙南;孫洪波;程曉農(nóng)
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米功能材料技術(shù)領(lǐng)域，特指一種制備納米銀溶膠的方法，采用硝酸銀為原料，聚二烯丙基二甲基胺鹽酸鹽（PDDA）為分散劑，硼氫化鈉為還原劑，室溫制備得到穩(wěn)定且分散性優(yōu)異的納米銀溶膠。

背景技術(shù)

納米銀(?30~?80?nm)?具有納米材料的表面效應(yīng)、體積(?小尺寸)?效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等許多宏觀材料所不具有的特殊性質(zhì),?可廣泛應(yīng)用于抗菌除臭材料(?抗菌陶瓷、保鮮膜、織物等)?、催化劑材料、修飾電極材料、防靜電材料、低溫超導(dǎo)材料、電子漿料、非線性光學(xué)材料等領(lǐng)域。

納米銀的制備方法有很多，如液相化學(xué)還原法、微乳液法、光誘導(dǎo)法、超聲波輔助還原法、電化學(xué)法等；其中液相化學(xué)還原法由于工藝簡單，易操作，對設(shè)備要求低而被廣泛應(yīng)用；但是所得顆粒比表面大，屬熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，極易團(tuán)聚形成尺寸較大的團(tuán)聚體；有機(jī)保護(hù)劑（聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基磺酸鈉等）常用作分散劑制備均分散的納米銀溶膠，但反應(yīng)體系一般均需加熱；本發(fā)明提出一種新型分散劑聚二烯丙基二甲基胺鹽酸鹽，室溫下即可獲得穩(wěn)定且均分散的納米銀溶膠。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于以硝酸銀為原料、PDDA為分散劑、硼氫化鈉為還原劑，室溫下制備得到穩(wěn)定且均分散的納米銀溶膠。

一種納米銀溶膠的制備方法，所用原料為：AgNO₃（分析純）、C₈H₁₆ClN（分析純）、NaBH₄（分析純）。??

制備工藝為：

（1）將硝酸銀與PDDA分別溶于去離子水中，配置成濃度分別為0.9mmol/mL和3.6mmol/mL的溶液，將兩種溶液攪拌混合均勻，控制混合溶液中硝酸銀與PDDA的摩爾比為1：4-12；

（2）按硝酸銀與硼氫化鈉摩爾比為1：3-6的比例配置濃度為3.6mmol/mL的硼氫化鈉水溶液；在強(qiáng)烈攪拌下，將混合液滴加入硼氫化鈉還原液，室溫下反應(yīng)30-60min，獲得納米銀溶膠。

步驟1中硝酸銀與PDDA摩爾比為1：6-8為佳；

步驟3中硝酸銀與硼氫化鈉摩爾比為1：3-4為佳。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是利用PDDA為分散劑，室溫下制備得到穩(wěn)定且均分散的納米銀溶膠，此法程序簡單，易于操作。

附圖說明

圖1??實(shí)例1所得納米銀溶膠的TEM照片；

圖2??實(shí)例2所得納米銀溶膠的TEM照片；

圖3??實(shí)例3所得納米銀溶膠的TEM照片；

圖4??實(shí)例4所得納米銀溶膠的TEM照片；

圖5??實(shí)例5所得納米銀溶膠的TEM照片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

首先將硝酸銀與PDDA按摩爾比為1:4分別溶于去離子水中，配置成10mL濃度為0.9mmol/mL硝酸銀水溶液和10mL?濃度為3.6mmol/mL的PDDA水溶液；然后按硝酸銀與硼氫化鈉摩爾比為1：6的比例將硼氫化鈉溶于去離子水中，配置15mL濃度為3.6mmol/mL的還原液；在磁力攪拌下，將硝酸銀/PDDA混合液滴加入硼氫化鈉還原液中，室溫下反應(yīng)30min，獲得納米銀溶膠。

實(shí)施例2

首先將硝酸銀與PDDA按摩爾比為1:8分別溶于去離子水中，配置成10mL濃度為0.9mmol/mL硝酸銀水溶液和20mL?濃度為3.6mmol/mL的PDDA水溶液；然后按硝酸銀與硼氫化鈉摩爾比為1：4的比例將硼氫化鈉溶于去離子水中，配置10mL濃度為3.6mmol/mL的還原液；在磁力攪拌下，將硝酸銀/PDDA混合液滴加入硼氫化鈉還原液中，室溫下反應(yīng)30min，獲得納米銀溶膠。

實(shí)施例3

首先將硝酸銀與PDDA按摩爾比為1:6分別溶于去離子水中，配置成10mL濃度為0.9mmol/mL硝酸銀水溶液和15mL?濃度為3.6mmol/mL的PDDA水溶液；然后按硝酸銀與硼氫化鈉摩爾比為1：4的比例將硼氫化鈉溶于去離子水中，配置10mL濃度為3.6mmol/mL的還原液；在磁力攪拌下，將硝酸銀/PDDA混合液滴加入硼氫化鈉還原液中，室溫下反應(yīng)40min，獲得納米銀溶膠。

實(shí)施例4