[發明專利]一種5-氨基-N,N’-雙(2,3-二羥丙基)-2,4,6-三碘異酞酰胺的制備方法無效
| 申請號: | 201110413440.6 | 申請日: | 2011-12-13 |
| 公開(公告)號: | CN102399167A | 公開(公告)日: | 2012-04-04 |
| 發明(設計)人: | 謝敏浩;王洪勇;吳昊;鄒霈;劉婭靈;何擁軍 | 申請(專利權)人: | 江蘇省原子醫學研究所 |
| 主分類號: | C07C237/46 | 分類號: | C07C237/46;C07C231/12 |
| 代理公司: | 無錫市大為專利商標事務所 32104 | 代理人: | 時旭丹;劉品超 |
| 地址: | 214063 江蘇省無錫市錢榮路20號江蘇省原子醫*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 丙基 三碘異酞酰胺 制備 方法 | ||
1.一種5-氨基-N,N’-雙(2,3-二羥丙基)-2,4,6-三碘異酞酰胺的制備方法,以5-硝基-N,N’-雙(2,3-二羥丙基)異酞酰胺為原料,通過還原反應獲得5-胺基-N,N’-雙(2,3-二羥丙基)異酞酰胺,其特征在于還原反應獲得的5-胺基-N,N’-雙(2,3-二羥丙基)異酞酰胺,進行碘化反應,以碘化鉀為碘源,亞氯酸鈉為氧化劑,通過碘化反應制備得到5-氨基-N,N’-雙(2,3-二羥丙基)-2,4,6-三碘異酞酰胺;碘化鉀用量:質量分數為5-硝基-N,N’-雙(2,3-二羥丙基)異酞酰胺的90%-190%,亞氯酸鈉用量:質量分數為5-硝基-N,N’-雙(2,3-二羥丙基)異酞酰胺的20%-100%,碘化反應溫度:0-50℃,碘化反應時間:1-8小時。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于碘化反應中碘化鉀用量:質量分數為5-硝基-N,N’-雙(2,3-二羥丙基)異酞酰胺的120%-150%。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于碘化反應中亞氯酸鈉用量:質量分數為5-硝基-N,N’-雙(2,3-二羥丙基)異酞酰胺的30%-50%。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于碘化反應溫度為15-30℃。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于碘化反應時間為3-5小時。
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