[發明專利]切削鎂粉做還原劑在管式爐內制備無定形硼粉新方法

無效

• 申請號: 201110413307.0
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102491358A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 周青杉
• 申請（專利權）人: 吉林九安硼業有限責任公司
• 主分類號: C01B35/02
• 分類號: C01B35/02
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所 22210
• 代理人: 李曉莉

技術領域

本發明屬于化學工業，冶金制造領域，特別是涉及到采用一種切削鎂粉做還原劑在管式爐內制備無定形硼粉新方法。

背景技術

我國是硼、鎂的生產大國，硼酐和切削鎂粉是兩個產量很大的初級產品，供給國內外市場，生產企業幾乎沒有利潤，運行艱難，需要進行深加工成技術含量高的產品。另一方面，我國航天航空，汽車，冶金，化工，新材料等諸多軍用、民用的領域也急需這種產品，民用更希望得到更加廉價的優質產品。

長期以來，該項生產技術只有少數二個國家可以工業化生產，我國雖有幾個生產廠家，因規模小，產量低，質量低，安全性不好無法滿足國內外市場的需要。

發明者之一在國內用霧化鎂粉采用井式電爐的熱爆式自蔓延反應，制備出了高純超細的無定形硼粉，但因為霧化鎂粉在世界上只有二家可以生產，適合于做這種還原劑粒度的鎂粉產量很低，每年生產的硼粉只有5-6噸，且生產成本很高，無法工業化生產，價格昂貴使得應用領域受到限制。

切削鎂粉我國的產量達到五萬噸以上，價格是霧化鎂粉的1/3-1/5，為工業化生產硼粉，降低硼粉的成本提供了條件，但切削鎂粉與霧化鎂粉相比較，切削鎂粉氧含量高，雜質高，松裝密度小，粒度分布不均勻，給生產高質量的無定形硼粉帶來困難。

我國現有的無定形硼粉的生產方法采用點燃式的敞開體系的自蔓延反應，易燃易爆，生產環境惡劣，產品質量低，硼回收率很低，無法生產出高質量的無定形硼粉。

發明內容

為了解決現有技術的不足本發明提供如下技術方案，即提供了一種一硼酐為原料，以切削鎂粉為還原劑，在氬氣保護下，在管式電爐內，采用多點式自蔓延反應，制備出鎂熱還原物料，該物料用濕法浸出，水洗，真空干燥制備出質量高，硼回收率高的不同規格的無定形硼粉。

切削鎂粉做還原劑在管式爐內制備無定形硼粉新方法，其特征是：

步驟一、選取工業級的硼酐B₂O₃、切削鎂粉Mg，兩種物料的粒徑數值范圍是59.33微米＜B₂O₃＜296.6微米、148.3微米＜Mg＜296.6微米，進行第一次配比操作，重量比為B₂O₃∶Mg＝1∶(1.5～2.5)，每批配料100kg～250kg；用規格為100升的三維混料機進行混料操作三個小時，取出物料后放入物料盤中，每盤盛物料500g～1500g；管式電爐送電升溫至500℃～650℃時，開始對管式電爐進行抽真空操作，當真空度達到20pa～50Pa時關閉真空泵，向其內充氬氣，當壓力表的數值達到1kPa后，即可打開放氣閥排出氬氣，使氬氣處于流通狀態持續3分鐘～5分鐘后關閉排氣閥，關閉氬氣閥門，待氬氣壓力達到25kpa～5kpa時關閉氬氣閥門；然后把反應物料送入管式電爐預熱區，預熱區溫度控制在300℃，五分鐘后推進到高溫區，反應起始溫度控制在750℃～850℃，自蔓延反應開始，冷風流量為1500M³/h～3000M³/h，冷水進口進口溫度5℃～30℃，冷水出口溫度45℃～55℃，在高溫區反應時間為30min～50min，反應最高溫度控制在950℃～1050℃，在高溫區反應40分鐘送入冷卻區，冷卻區溫度為150℃～250℃，30分鐘后推出物料，300kg～500kg為一批送入規格為150升的振動磨研磨，研磨15分鐘使物料粒徑達到45μm以下；

步驟二、取出研磨過的物料以2000kg～3000kg為一批送去濕法冶金進行逆流鹽酸浸出三次，水洗三次，進行三次液固比L∶S＝5∶1，鹽酸濃度為25％，溫度80℃，浸出時間0.5小時逆流浸出，浸出物料三次水洗，真空烘干；

步驟三、物料真空烘干至含水量≤0.005％后進行第二次配料，粗硼粉∶Mg粉(重量比)＝1∶(1.5～2.0)，粗硼粉按重量比例進行第二次配料，粗硼酐B₂O₃∶切削鎂粉Mg＝1∶2；按照步驟一和步驟二的方法進行第二次還原操作；

步驟四、將還原后的物料進行四次逆流鹽酸浸出和四次水洗，硼粉粒徑可達SB～90級；六次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑達SB～92級；十次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑可達SB～95級。

所述的步驟二中采用逆流鹽酸浸出，水洗得到初級的硼粉，硼粉含硼量達到89％～90％。所述的步驟四經逆流鹽酸浸出與水洗，再進行真空干燥，真空包裝，所得到的硼粉含硼量大于92％。