[發(fā)明專利]切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110413307.0
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102491358A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 周青杉
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林九安硼業(yè)有限責任公司
• 主分類號: C01B35/02
• 分類號: C01B35/02
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所 22210
• 代理人: 李曉莉

1.切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法，其特征是：

步驟一、選取工業(yè)級的硼酐B₂O₃、切削鎂粉Mg，兩種物料的粒徑數(shù)值范圍是59.33微米＜B₂O₃＜296.6微米、148.3微米＜Mg＜296.6微米，進行第一次配比操作，重量比為B₂O₃∶Mg＝1∶(1.5～2.5)，每批配料100kg～250kg；用規(guī)格為100升的三維混料機進行混料操作三個小時，取出物料后放入物料盤中，每盤盛物料500g～1500g；管式電爐送電升溫至500℃～650℃時，開始對管式電爐進行抽真空操作，當真空度達到20pa～50Pa時關(guān)閉真空泵，向其內(nèi)充氬氣，當壓力表的數(shù)值達到1kPa后，即可打開放氣閥排出氬氣，使氬氣處于流通狀態(tài)持續(xù)3分鐘～5分鐘后關(guān)閉排氣閥，待氬氣壓力達到25kpa～5kpa時關(guān)閉氬氣閥門；然后把反應物料送入管式電爐預熱區(qū)，預熱區(qū)溫度控制在300℃，五分鐘后推進到高溫區(qū)，反應起始溫度控制在750℃～850℃，自蔓延反應開始，冷風流量為1500M³/h～3000M³/h，冷水進口溫度5℃～30℃，冷水出口溫度45℃～55℃，在高溫區(qū)反應時間為30min～50min，反應最高溫度控制在950℃～1050℃，在高溫區(qū)反應40分鐘送入冷卻區(qū)，冷卻區(qū)溫度為150℃～250℃，30分鐘后推出物料，300kg～500kg為一批送入規(guī)格為150升的振動磨研磨，研磨15分鐘使物料粒徑達到45μm以下；

步驟二、取出研磨過的物料以2000kg～3000kg為一批送去濕法冶金進行逆流鹽酸浸出三次，水洗三次，進行三次液固比L∶S＝5∶1，鹽酸濃度為25％，溫度80℃，浸出時間0.5小時逆流浸出，浸出物料三次水洗，真空烘干；

步驟三、物料真空烘干至含水量≤0.005％后進行第二次配料，粗硼粉∶Mg粉(重量比)＝1∶(1.5～2.0)，粗硼粉按重量比例進行第二次配料，粗硼酐B₂O₃∶切削鎂粉Mg＝1∶2；按照步驟一和步驟二的方法進行第二次還原操作；

步驟四、將還原后的物料進行四次逆流鹽酸浸出和四次水洗，硼粉粒徑可達SB～90級；六次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑達SB～92級；十次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑可達SB～95級。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法，其特征是：所述的步驟二中采用逆流鹽酸浸出，水洗得到初級的硼粉，硼粉含硼量達到89％～90％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法，其特征是：所述的步驟四經(jīng)逆流鹽酸浸出與水洗，再進行真空干燥，真空包裝，所得到的硼粉含硼量大于92％。